轻质馏分油S沸点分布及其含量测定法.pdf

维普资讯 第 19卷第6期 陶文晟 ．轻质馏分油S沸点分 及其含量测定法 29 。 ， 3 巴 ， 轻质馏分油 S沸点分布及其含量测定法 炼油事业部 陶文晟 摘 要 采用气相色谱 一原子发射光谱联用法 ，测定初馏点大于或等于 20C，终馏点小于或等于 500C的馏分油中s元素含量及其 分布。对试验条件的选择和试验精密度进行了阐述。 关键词 气相色谱 一原子发射光谱 s元素 轻质馏分油 气相色谱模拟蒸馏 (SimDis)作为测定样品沸 产生元素的特征谱线 。发射 出的特征谱线聚焦在 点分布的应用技术，在炼油企业 的过程控制和产 光谱仪的入 口狭缝上 。检测器系统为可移动光电 品鉴定方面已得到了广泛应用，如ASTM D2887、 二极管阵列 (PDA)，可 自动移至待测元素发射谱 D3710、D5307和 SH／T0558等都是气相色谱模 线所在的聚焦平面位置处，对元素的特征谱线进 拟蒸馏标准方法 。但随着炼油深度加工工艺对原 行检测 。结合实时多点背景校正，可 以测定样 品 料的某些元素(如 S、N等)含量的严格要求 ，有必 中多元素的沸点分布及其含量。 要对各元素的沸点分布和含量作精确的测定 ，以 便为防止催化剂 中毒、改进工艺控制条件 提供 2 仪器和材料 依据 。 1986年 Bradley和 Schiller首先报道 了用火 2．1 仪器 焰光度监测器 (FPD)，对石油馏分中的硫化物进 (1)色谱仪 ：HP5890气相色谱仪一 台，配有 行沸点分布的气相色谱模拟蒸馏测定，从而开辟 HP5921A原子发射光谱检测器 (AED)，HP色谱 了一个气相色谱模拟蒸馏 的新领域 。随着微波诱 工作站和模拟蒸馏软件。(2)色谱柱：HP一1毛 导等离子体原子发射光谱监测器 (简称 AED或 细柱 (25m ×0．32ram ×0．17m)，一 根。 (3)HP MED)的成熟和发展，1990年 Buteyn和 Kosman 6890自动进样器 ：1台。(4)自动微 量注射器 ： 将该技术和气相色谱模拟蒸馏相结合，快速地测 5．OuL，1支 。(5)氦净化器 ：Valco公司，一 台。 定了按沸点流出的烃类化合物的 C、H和 S的元 2．2 材料 素组成 。并且用实验论证 了AED的碳通道提供 (1)载气 ：He，纯度不低于 99．999％(体积分 的信息与氢火焰离子化检测器 (FID)非常相似， 数)。(2)氢气：纯度 不低 于 99．999％(体积分 可以用沸点数据来计算典型的馏出比率。从而奠 数)。(3)氧气：纯度 不低 于 99．999％(体积分 定了气相色谱多元素模拟蒸馏 的基础 。 数)。(4)C5～C40沸点校正标样 ：HP5080--8716。 采用 GC—AED联用仪、HP一1色谱柱、HP (5)C5～C】4沸点校正标样 ：石科院提供。(6)AED 化学工作站和模拟蒸馏软件 ，测定 了轻馏分和 中 检验校正标样 ：HP8500--5067。(7)ASTM 标准 间馏分油 S元素沸点分布及其含量 。对元素的线 汽油样 品 (RGO)：HP5060--9086。 (8)正 十二 性响应范围、沸点校正等影响模拟蒸馏准确性的 烷：色谱纯 。(9)异辛烷 ：光谱纯 。(10)正 己硫醇 因素进行了讨论，并考察了方法的重复性。 (CH3(CH2)5SH)：色谱纯 。 1 实验原理 收稿 日期：2004—04—05； 修改 日期 ：2004—10—10 在程序升温条件下，样 品经气相色谱柱分离 作者简介