溶液中生长晶体的方法.ppt

溶液中生长晶体的方法 ※ 晶体生长的种类 1.从固相中生长晶体 2.从液相中生长晶体 3.从熔体中生长晶体 4.助熔剂法生长单晶 5.用气相法生长单晶 ※ 溶液中生长晶体 1.降温法 2.流动法 3.蒸发法 4.凝胶法 5.水热法 ※ 降温法 基本原理 利用物质较大的正溶解度温度系数，在晶体生长过程中逐渐降低温度，使析出的溶质不断在晶体上生长 关键：晶体生长过程中掌握适合的降温速度，使溶液处在亚稳态区内并维持适宜的过饱和度 要求：物质溶解度温度系数不低于 1.5g/kg℃ ※ 流动法（温差法） 优点：将溶液配置，过热处理，单晶生长等操作过程分别在整个装置的不同部位进行，而构成了一个连续的流程，生长大批量的晶体和培养大单晶并不受晶体溶解度和溶液体积的限制。 图示 循环流动育晶装置 1.原料 2.过滤器 3.泵 4.晶体 5.加热电阻丝 ※ 蒸发法 基本原理：将溶剂不断蒸发，使溶液保持在过饱和状态，从而使晶体不断生长。 特点：比较适合于溶解度较大而溶解温度系数很小或者是具有负温度系数的物质。与流动法一样也是在恒温条件下进行的。 ※ 凝胶法 基本原理：以凝胶作为扩散和支持介质，使一些在溶液中进行的化学反应通过凝胶扩散，缓慢进行。 优点：适于生长溶解度十分小的难溶物质的晶体。 缺点：在溶液凝胶界面附近浓度剃度较大，容易形成较多的晶核，堵塞扩散路径 CaCl2浓溶液 含酒石酸的凝胶 长成的酒石酸钙晶体 (a) (b) CaCl2+H2C4H4O6+4H2O CaC4H4O6.4H2O+2HCl ※ 水热法 基本原理：利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶于水的物质通过溶解或反映生成该物质的溶解产物，并达到一定的过饱和度而进行结晶和生长的方法。 特点：适于生长熔点很高，具有包晶反映或非同成分熔化而在常温常压下又不溶于各种溶剂或溶解后即分解，且不能再结晶的晶体材料。