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双氟磺酰亚胺锂含量的测定
A.1方法提要
ELSD检测器测试样品含量。
A.2试剂
A.2.1双氟磺酰亚胺锂标准品。
A.2.2乙腈，HPLC级别。
A.2.3冰乙酸，HPLC级别。
A.2.4三乙胺，HPLC级别。
A.2.5纯化水，HPLC级别。
A.3仪器与器皿
A.3.1相色谱仪带ELSD测器。
A.3.2移液枪。
A.3.3试剂瓶。
A.3.4分析天平：十万分之一。
A.3.5色谱柱。
A.4实验步骤
A.4.1试样溶液准备
空白(稀释剂)：乙腈
线性溶液配制：
——标准样品储备溶液(20mg/mL)：精密称取约400mg标准样品，置20mL容量瓶中，用稀释剂溶解，
并定容至刻度，摇匀。
——标准样品线性溶液(0.05mg/mL)：用移液枪精密移取0.05mL,标准样品储备液于20mL容量瓶中，
用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。标记为L1溶液。
——标准样品线性溶液(0.1mg/mL)：用移液枪精密移取0.1mL,标准样品储备液于,20mL容量瓶中，
用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。标记为L2溶液。
——标准样品线性溶液(0.2mg/mL)：用移液枪精密移取0.2mL,标准样品储备液于20mL容量瓶中，
用稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。标记为L3溶液。
——标准样品线性溶液(0.5mg/mL)：用移液枪精密移取0.5mL,标准样品储备液于20mL容量瓶中，用
稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。标记为L4溶液。
——标准样品线性溶液(1.0mg/mL)：用移液枪精密移取1.0mL,标准样品储备液于20mL容量瓶中，用
稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。标记为L5溶液。
——供试品溶液配制：精密称取供试品约75mg，置50mL容量瓶，用稀释剂溶解，定容至刻度摇匀。
A.4.2进样序列
表A.1进样序列表
序号样品名称进样针数
1空白（稀释液）至少2针
2L11
3L21
4L31
5L41
6L51
7供试品溶液1
A.5结果处理
积分：只积分主产品峰
计算对照品各线性浓度下的峰面积的对数对浓度的对数作图，得出线性曲线，如式（1），要求线
2
性方程相关系数R^大于0.999。
log=log+………………（1）
式中：
A：对照品各线性浓度下主峰峰面积；
C：对照品溶液的浓度，mg/mL。
主产品的浓度计算：将供试品中主产品峰峰面积带入式（2）中线性曲线公式，从而得出样品中主
产品的浓度Cs。
主产品的含量计算：利用（式2）计算得出供试品中主产品的含量。
(主产品)ASSAY%=×100%………………（2）
式中：
Cs：线性曲线得到主产品的浓度，ug/mL；
Ca：供试品溶液的浓度，ug/mL。