总固和悬浮物试验方法.doc

全固体的测定 1．概要 1.1全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。 1.2全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。 2．仪器 2.1水溶锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。 2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。 3．试剂 3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）。 3.2 0.1硫酸标准溶液。 4．测定方法 4.1第一法的测定步骤： a 取一定量充分摇匀的水样，次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 b 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110℃的烘箱中烘2小时。 c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。 d 在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。 全固体（QG）含量（mg/l）按式（1）计算： QG =（G1-G2）/V×1000 （1） 式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2-蒸发皿的重量，mg V-水样的体积， ml 4.2第二法的测定步骤 取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 以下按第一法的4.1b—4.1d的测定步骤操作： 全固体（QG）含量（mg/l）按式（2）计算： QG =（G1-G2）/V×1000+1.06(OH-)+0.517(CO32-)-0.1×b×49 （2） 式中G1、G2，V同（1）式； OH---水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L; 1.06—OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数 CO32---水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L 0.157-- CO32-变成HCO3-后在蒸发过程中重量的换算系数 b—每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml [注释] （1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50—100mg左右。 （2）第二法中若酚酞碱度小于0.5mg/L，可以不加酸中和。 （3）为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则，测定误差较大。 （4）测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如不测定灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。 悬浮物体的测定 悬浮物体=全固体-溶解固体 溶解固体和灼烧减少固体的测定 1.概要 1.1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。 1.2测定溶解固体有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、砂酸镁等的苦咸水。 2.仪器 2.1水浴锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。 2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：100ml（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。 3．试剂 3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3） 3.2硫酸标准溶液[C（1/2H2SO4）=0.1mol/L] 4．测定方法 4.1溶解固体的测定 4.1.1第一法测定步骤 a取一定量过滤的澄清水样，逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110℃的烘箱内烘2小时。 c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。 d再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。 溶解固体（RG）含量（mg/L）按式（1）计算： RG=（G1-G2）/V×1000 （1） 式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2-蒸发皿的重量，mg V-水样的体积， ml 4.1.2第二法的测定步骤 a取一定量己经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和。将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110℃的烘箱内烘2小时。 c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。 d再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。 溶解固体（RG）含量（mg/L）按式（2）计算： RG =（G1-G2）/V×1000+1.06(OH-)+0.517(CO3