对硝基苯胺制备实验的改进.pdf

成 都 纺 织 高 等 专 科 学 校 学 报 89:;1= 9 ?@A14B: CADE0=A ?9==A4A 第 卷第 期（总第 期） 年 月 ， （ ） ( ! # * ’ ! F9= 3 ( G9 3 ! H:/ # * 文章编号： （ ） !# $ %%# ’ ! $ () $ * 对硝基苯胺制备实验的改进 邹绍国 （成都纺织高等专科学校染化与环境工程系，成都 ） )!!’*! 摘 要 在分析诸如酸度、温度等影响对硝基苯胺制备的因素的基础上，对实验教材中的酸用量和实验 步骤作了适当调整；从效果上看，该调整不但能帮助学生在实验中较好地控制实验条件，同时也能获得 满意的实验制备效果。 关键词 对硝基苯胺 制备实验 酸度 温度 中图分类号： 文献标识码： +) $ ** , ! 问题的提出 副反应： 由于有机化学实验效果的好坏与试剂的纯度、稳定 性以及反应条件等密不可分，因此，每次实验开出前都要 预做。检验所用试剂是否失效、实验条件是否适宜，以保 证实验开出的成功率。按照高等学校工程专科《有机化 学实验》教材（方富禄， ）中的实验方法，在预做对硝基 !--% 苯胺的制备（对位红制备的第一步）时，硝化基本上能达 到教材中的实验效果。而用’. 硫酸（体积分数。因为 实验室配制液体溶液百分比时习惯上采用体积分数，而 2 水解 且教材实验中的液体溶液也采用它）水解时，略微加热就 制成红棕色透明液，回流 !/01 时，整个体系已经成为棕 黑色的不透明液体，达不到实验教材中的实验效果。经 理论分析，认为可能是因为硫酸的浓度不当所引起。后 改为质量分数为’. 硫酸，基本上就能达到实验教材上 的实验效果。但学生做的实验效果仍然不理想。分析认 为，可能是硝化时的条件控制不当。因此，我们对教材中 酸的用量和设定的实验步骤进行了适当调整。经反复实 验，确定了较为理想的酸用量和实验步骤。实验效果有 * 实验步骤 了较大的提高。 * 2! 硝化 将 已干燥研细的自制乙酰苯胺、 冰乙酸放 实验原理 ( 34 )/5 入 !/5 锥形瓶中，充分摇动，然后在冰水浴冷却下慢慢 本实验以乙酰苯胺为原料，经过硝化、水解、分离制 加入适量浓硫酸（用量见下页表 !），并放到冰盐浴中冷至 得对硝基苯胺。有关反应见下： 6 7 。在另一个%/5 锥形瓶中配制混酸（用量见表 2! 硝化 !）。先加入浓硫酸，然后在冰盐浴中，边摇动锥形瓶边小 主反应： 心加入硝酸。冷至室温后，用滴管逐滴加到盛放乙酰苯 胺溶液的锥形瓶中进行硝化。边加混酸边冷却，使体系 温度始终低于%7 。混酸加完后，把锥