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溶解热法水泥水化热测定方法
一、前言:
适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐
水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥。
二、原理
本方法是依据热化学的盖斯定律,即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应
的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下,用未水化的水泥与水化一定龄期
的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解,测得溶解热之差,即为该水泥在规定龄期内所放出
的水化热。
三、仪器设备
溶解热法水泥水化热测定仪
1.水槽温度:20℃±0.1℃
2.真空瓶容积:约650ml
冷却速度为盛满比室温高5℃的水静置30分钟后≤0.001℃/min.℃
3.酸液搅拌棒转速:500rpm
四、试验室条件
试验室温度在(20±1)℃,相对湿度不低于50%。恒温槽水温应保持在(20±0.1)℃恒
温水槽为纯净的饮用水
五、试验步骤
1、热量计热容量的标定
贝氏温度计或量热温度计、保温瓶及塑料内衬、搅拌棒等应编号配套使用。使用贝氏温度计
试验前应用量热温度计检查贝氏温度计零点。如果使用量热温度计,不需调整零点,可直接
测定。
2、在标定热量计热容量的前24小时应将保温瓶放入内筒中,酸液搅拌棒放入保温瓶内,盖
紧内筒盖,在将内筒放入恒温水槽内。调整酸液搅拌棒悬臂梁使夹头对准内筒中心孔,并将
酸液搅拌棒夹紧。在恒温水槽内加水使水面高出试验内筒盖,打开循环水泵等,使恒温水槽
内的水温并保持在(20±0.1)℃,然后关闭循环水泵备用。
3.5.1.3试验前打开循环水泵,观察恒温水槽温度使其保持在(20±0.1)℃,从安放贝氏
温度计孔插入直颈加酸漏斗,用500mL耐酸的塑料杯称取(13.5±0.5)℃的(2.00±0.02)
mol/L硝酸溶液约41.0g,量取8mL40%氢氟酸加入耐酸塑料量杯内,在加入少量剩余的硝
酸溶液,使两种混合溶液总质量达到(425±0.1)g,用直颈加酸漏斗加入到保温瓶内,然
后取出加酸漏斗,插入贝氏温度计或量热温度计,中途不应拔出避免温度散失。
3、开启保温瓶中的酸液搅拌棒,连续搅拌20min后,在贝氏温度计或量热温度计上读出
酸液温度,此后每隔5min读一次酸液温度,直至连续15min,每5min上升的温度差值相等
时为止。记录最后一次酸液温度,此温度值即为初测读数,初测期结束。
4、初测期结束后立即将事先称量好的(7±0.001)g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶
酸液中,加料过程须在2min内完成,漏斗和毛刷上均不得残留试样,加料完毕盖上胶塞,
避免试验中温度散失。
5、从读出初测读数起分别测读20,40,60,80,90,120min时贝氏温度计的读数。这一过程为溶
解期。
6、热量计在各时间区间内的热容量按式(1)计算,精确到0.5J/℃
G0〔1072.0+0.4(30-ta)+0.5(T-ta)
C=──────────────────────⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)
R0
式中:C——热量计热容量,J/℃;
1072.0——氧化锌在30℃时的溶解热,J/g;
G0——氧化锌重量,g;
T——氧化锌加入热量计时的室温,℃;
0.4——溶解热负温比热容,J/℃·g;
0.5——氧化锌比热容,J/℃·g;
ta——溶解期第一次测读数θ[a]加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度,℃;
R0——经校正的温度上升值,℃。
R0值按式(2)计算:
a
R0=(θa-θ0)-───(θb-θ0)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)
b-a
式中:θ0——初测期结束时(即开始加氧化锌时)的贝氏温度计读数,℃;
θa——溶解期的第一次测读的贝氏温度计的读数,℃;
θa——溶解期结束时测读的贝氏温度计的读数,℃;
a、b——分别不测读θa或θb时距离测初读数θ0时所经进的时间,min。
7、热量计热容量应标定两次,以两次标定值的平均值作为标定结果。如两次标定值相差大
于5J/℃时,须重新标定。
8、在下列情况下,热容量需重新标定:
a.重新调整贝氏温度计时;
b.当温度计、保温瓶、搅拌器重新更换或涂覆耐酸涂料时;
c.当新配制的酸液与标定量热计热容量的酸液浓度变化超过0.02mol/L时;
d.对试验结果有疑问时。
9、未水化水泥溶解热的测定
进行准备工作和初测期试验,并记录初测温度θ0。
读出初测温度θ0后,立即