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溶解热法水泥水化热测定方法.pdf

发布:2024-07-03约3.9千字共4页下载文档
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溶解热法水泥水化热测定方法

一、前言:

适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐

水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥。

二、原理

本方法是依据热化学的盖斯定律,即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应

的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下,用未水化的水泥与水化一定龄期

的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解,测得溶解热之差,即为该水泥在规定龄期内所放出

的水化热。

三、仪器设备

溶解热法水泥水化热测定仪

1.水槽温度:20℃±0.1℃

2.真空瓶容积:约650ml

冷却速度为盛满比室温高5℃的水静置30分钟后≤0.001℃/min.℃

3.酸液搅拌棒转速:500rpm

四、试验室条件

试验室温度在(20±1)℃,相对湿度不低于50%。恒温槽水温应保持在(20±0.1)℃恒

温水槽为纯净的饮用水

五、试验步骤

1、热量计热容量的标定

贝氏温度计或量热温度计、保温瓶及塑料内衬、搅拌棒等应编号配套使用。使用贝氏温度计

试验前应用量热温度计检查贝氏温度计零点。如果使用量热温度计,不需调整零点,可直接

测定。

2、在标定热量计热容量的前24小时应将保温瓶放入内筒中,酸液搅拌棒放入保温瓶内,盖

紧内筒盖,在将内筒放入恒温水槽内。调整酸液搅拌棒悬臂梁使夹头对准内筒中心孔,并将

酸液搅拌棒夹紧。在恒温水槽内加水使水面高出试验内筒盖,打开循环水泵等,使恒温水槽

内的水温并保持在(20±0.1)℃,然后关闭循环水泵备用。

3.5.1.3试验前打开循环水泵,观察恒温水槽温度使其保持在(20±0.1)℃,从安放贝氏

温度计孔插入直颈加酸漏斗,用500mL耐酸的塑料杯称取(13.5±0.5)℃的(2.00±0.02)

mol/L硝酸溶液约41.0g,量取8mL40%氢氟酸加入耐酸塑料量杯内,在加入少量剩余的硝

酸溶液,使两种混合溶液总质量达到(425±0.1)g,用直颈加酸漏斗加入到保温瓶内,然

后取出加酸漏斗,插入贝氏温度计或量热温度计,中途不应拔出避免温度散失。

3、开启保温瓶中的酸液搅拌棒,连续搅拌20min后,在贝氏温度计或量热温度计上读出

酸液温度,此后每隔5min读一次酸液温度,直至连续15min,每5min上升的温度差值相等

时为止。记录最后一次酸液温度,此温度值即为初测读数,初测期结束。

4、初测期结束后立即将事先称量好的(7±0.001)g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶

酸液中,加料过程须在2min内完成,漏斗和毛刷上均不得残留试样,加料完毕盖上胶塞,

避免试验中温度散失。

5、从读出初测读数起分别测读20,40,60,80,90,120min时贝氏温度计的读数。这一过程为溶

解期。

6、热量计在各时间区间内的热容量按式(1)计算,精确到0.5J/℃

G0〔1072.0+0.4(30-ta)+0.5(T-ta)

C=──────────────────────⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)

R0

式中:C——热量计热容量,J/℃;

1072.0——氧化锌在30℃时的溶解热,J/g;

G0——氧化锌重量,g;

T——氧化锌加入热量计时的室温,℃;

0.4——溶解热负温比热容,J/℃·g;

0.5——氧化锌比热容,J/℃·g;

ta——溶解期第一次测读数θ[a]加贝氏温度计0℃时相应的摄氏温度,℃;

R0——经校正的温度上升值,℃。

R0值按式(2)计算:

a

R0=(θa-θ0)-───(θb-θ0)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)

b-a

式中:θ0——初测期结束时(即开始加氧化锌时)的贝氏温度计读数,℃;

θa——溶解期的第一次测读的贝氏温度计的读数,℃;

θa——溶解期结束时测读的贝氏温度计的读数,℃;

a、b——分别不测读θa或θb时距离测初读数θ0时所经进的时间,min。

7、热量计热容量应标定两次,以两次标定值的平均值作为标定结果。如两次标定值相差大

于5J/℃时,须重新标定。

8、在下列情况下,热容量需重新标定:

a.重新调整贝氏温度计时;

b.当温度计、保温瓶、搅拌器重新更换或涂覆耐酸涂料时;

c.当新配制的酸液与标定量热计热容量的酸液浓度变化超过0.02mol/L时;

d.对试验结果有疑问时。

9、未水化水泥溶解热的测定

进行准备工作和初测期试验,并记录初测温度θ0。

读出初测温度θ0后,立即

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