第一章定量分析概论.ppt
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第一章定量分析概论 定量分析概述 分析测试中的误差 有效数字及其运算规则 分析数据的统计处理 提高分析结果准确度的方法 第一节 定量分析概述 一、分析化学及其任务和作用 1、分析化学的任务 分析化学是人们获取物质的化学组成与结构信息的科学,即表征和测量的科学。 物质组成的分析主要包括定性与定量两个部分,定性分析的任务是确定物质由哪些组分(元素、离子、基团或化合物)组成,定量分析的任务是确定物质中有关组分的含量。结构分析的任务是确定物质各组分的结合方式及其对物质化学性质的影响。 2、分析化学的作用 农业 工业 国防 二、定量分析过程 取样 试样的分解 消除干扰 测定 分析结果计算及评价 三、定量分析方法 1、按任务分 定性分析:鉴定组成 定量分析:测定含量 结构分析:研究结构 2、按对象分 无机分析: 鉴定组成和测定含量 有机分析: 官能团的分析和结构鉴定 3、按测定原理和操作方法分 化学分析: 重量分析,滴定分析 仪器分析: 光学分析,电分析,色谱分 析,NMR,MS,电子显微镜,x-射线分析 4、按所取试样的量分类 常量分析 S 0.1g , V 10mL 半微量分析S 0.01~0.1g , V 1~10mL 微量分析 S 0.1~10mg , V 0.01~1mL 超微量分析S 0.1mg , V 0.01mL 5、按被测组分的含量分类 常量组分分析(质量分数>1%) 微量组分分析(质量分数0.01%~1%) 痕量组分分析(质量分数<0.01%) 四、定量分析结果的表示 1、待测组分的化学表示形式 2、待测组分含量的表示方法 (1)固体试样 (2)液体试样 A、物质的量浓度 B、质量分数 C、体积分数 D、质量浓度 (3)气体试样 第二节 分析测试中的误差 一、误差、定量分析误差 1、定义 误差:给出值与真实值之差。 给出值:测量值、实验值、计算近似值、标称值、示值、预置值。 定量分析误差:测量值与真实值之差。 误差的表示:绝对误差和相对误差两种表示方法 绝对误差:E=X-T X:测量结果平均值,T:真实值 相对误差: RE=E/T×100% RE比较常用。 注意:绝对误差与相对误差是有正负的,并且绝对误差是有单位的。 例如测定某铝合金中铝的质量分数为81.18%,已知真实值为81.13%,则其绝对误差为 E=81.18%-81.13%=+0.05% 其相对误差为 RE= 0.062% 绝对误差和相对误差都有正值和负值。当误差为正值时,表示测定结果偏高;误差为负值时,表示测定结果偏低。相对误差能反映误差在真实结果中所占的比例,这对于比较在各种情况下测定结果的准确度更为方便,因此最常用。但应注意,有时为了说明一些仪器测量的准确度,用绝对误差更清楚。例如分析天平的称量误差是±0.0002g,常量滴定管的读数误差是±0.02mL等等,这些都是用绝对误差来说明的。 二、误差的分类 可分为二大类:系统误差和随机误差 1、系统误差: 特点:固定因素造成、多次测量中可反复出现、大 小固定、单向性。 产生原因:可分四类 1)仪器误差 2)试剂误差 3)方法误差 4)操作误差 系统误差的减免方法 1)对照实验(可以减免方法误差) 2)空白实验(可以减免试剂误差) 3)校准仪器(可以减免仪器误差) 2、随机误差 特点:出现的原因不确定,随机小因素共同影响,大小、正负不确定。 产生原因:比较复杂。一些偶然因素都会产生。 但在消除了系统误差后,通过多次测量,可发现其规律。即统计正态分布规律。 降低方法:但在消除了系统误差后,通过增加平行测量次数的方法。 注意:“过失误差”不能算作随机误差 三、分析结果的表征----准确度、精密度 准确度:分析结果的平均值与真实值接近的程度。(与真实值比较) 其高低用误差来衡量,误差越小,表示测定结果与真实值越接近,准确度越高;反之,误差越大,准确度越低。 精密度:各次平行测定结果的相互接近程度。(平行测定值间的比较) 精密度的高低常用偏差来衡量。偏差小,测定结果精密度高;偏差大,测定结果精密度低,测定结果不可靠。 偏差的计算 设一组测量值为x1、x2、┅、xn,其算术平均值为 ,对单次测量值,其 偏差可表示为 1)绝对偏差 = x1- 2)相对偏差 =( /
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