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电子探针、扫描电镜显微分析 中国科学院上海硅酸盐所 李香庭 上海电子显微镜学会讲座 2002－11 微束分析 微束分析(Microbeam Analysis) ： 利用一束细电子束、离子束、光束或粒子 束作用于试样产生的各种信息,进行成分、 形貌、结构及其他物理和化学特性的分析。 束班大小：微米－纳米。 主要功能：成分分析；结构分析；图像分析。 主要指标：束班大小、分辨率、空间分辨率、灵敏度、准确度等。 定量分析：微束分析是物理方法，由于物理过程的复杂性，成分定量基本都用标样比较法并进行修正计算。 典型微束分析仪器 1.? 电子束: 电子探针(EPMA)；扫描电镜 (SEM-EDS)；分析电镜(AEM)；俄歇电子 谱(AES)；电子能量损失谱(EELS)。 2.离子微束: 离子探针(IMMA)；二次离子 质谱仪( SIMS). 3.光子束: 显微激光光谱(LMCES),光电子 谱(ESCA, XPS). 4.粒子束: 质子探针(PIXA) 常用微区分析仪器 俄歇电子谱仪（AES:Auger Electron Spectroscope),也称扫描俄歇显微镜。表面分析仪器，可进行元素定量分析（能做三维元素分析）、形貌观察、价态分析。分析深度一般为1nm－2nm,分析H, He以外元素，对轻元素灵敏度高。 Al(Z=13), X射线产额：?k＝0.4, Auger电子产额：?k=0.96 C(Z=6), ?k =0.001， ?k=0.999 离子探针 IMMA(Ion Microprobe Mass Analyser) 全元素分析（H, He…..),灵敏度高（10－8－10－14），分析直径1?m－2 ?m，有损分析。定量分析模型不完善，主要用作微量元素分析，绝对感量为10－18－10－19g，分析表面要剥离。 透射电镜 分辨率高(JEM-2010F点分辨率：0.19nm)，放大倍率高，可放大一百多万倍。可进行形貌观察,成分分析,微区晶体结构(晶格像,结构像),晶界分析。 制样困难,分析区域小，代表性差。 定量结果准确度较差，无标准样品。 扫描探针显微镜(SPM) 利用一种小探针(如Si3N4)在试样表面上扫描，能提供高放大倍率观察的一系列显微镜的总称（镜群）。例如：原子力显微镜（AFM）、扫描隧道显微镜（STM）、扫描热显微镜（SThM）等。 ?特点： 高倍率表面形貌观察、测量特征尺寸可以从原子间距到100微米，能测量表面其他性能。试样在大气中操作，表面不需处理，可以获得样品表面的三维形貌象。 扫描力显微镜（SFM） 能控制并检测针尖与试样间的相互作用力的显微镜。例如：原子力显微镜（AFM）、摩擦力显微镜（LFM）、磁力显微镜（MFM）和静电力显微镜（EFM）等。 EPMA、SEM概述 电子探针英文缩写为EPMA或EMA (Electron probe X-ray microanalyser)。扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。这两种仪器是分别发展起来的，但现在EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer），或者EDX（Energy Dispersive X-ray Spectrometer）与SEM组合时，可以进行综合分析。 EPMA、SEM区别 EPMA：成分分析，形貌观察。以成分分析为主。主要用WDS进行元素成分分析，出射角大、有OM，电流大，有较成熟的定量方法，所以定量结果准确度高。 真空腔体大，成分分析束流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，EPMA二次电子像分辨率约为5nm。 SEM：形貌观察，成分分析。图像分辨率高FESEM:1纳米， W灯丝：3纳米 EPMA比SEM价格贵2－3倍。 发展历史 1913年：MOSELY定律 1949年：Castaing博士用TEM改装成 电子探针 1956年：法国CAMECA公司制成商品 1960年：扫描型电子探针问世 1965年：SEM问世 70年代后：EPMA与SEM、EDS组合，并用计算机控制 分析过程和进行数据处理。 80年代：我国进口组合仪：JCXA-733，EPM-810Q，EPMA－8705QH2 …。EDS发展迅速。 发展历史 90年代－:EPMA谱仪、试样台移动用滚动代替滑动，编码定位，鼠标控制分析部位。模拟图像发展到数字图像，可进行图像分析及图像处理，照片打印。日本电子公司的JXA－8800、JXA－8100电子探针，日本岛津公司的EPMA－160