对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究.ppt

实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究 一、目的要求 1．掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。 2．熟悉建立分析方法的基本思路。 二、操作步骤 本品为对乙酰氨基酚的片剂（标示量为300mg），含对乙酰氨基酚（ C8H9NO2 ）应为标示量的90%～110.0%。 1．线性与线性范围 取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量取0,2，4，6，8，10ml，置100ml量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性浓度范围： ~ mg/ml。 2．精密度试验 照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数（通常用“标示量%”表示），6份测定结果的相对标准偏差(RSD)即为精密度试验结果。 3.回收率试验 取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉0.07g（约相当于对乙酰氨基酚40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法计算回收率。 3．供试品测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取0.07g（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。 三、思考题 1.含量测定方法的效能指标有哪些？ * * *