SN_T 3515-2013钢铁及合金 硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3515—2013钢铁及合金硼、钛、、锯、锡、锑、钨、铅的测定电感耦合等离子体质谱法Iron , steel and alloy-Determination of boron , titanium,zirconium, niobium,tin , antimony , tantalum , tungsten and lead--Inductively coupled plasma mass spectrometric2013-03-01发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3515-2013前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵泉、张卓、徐静、萧达辉、周明辉、曹晓燕、翟翠萍、郑建国。 SN/T 3515—2013钢铁及合金硼、钛、锆、锯、锡、锑、钨、铅的测定　电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了测定钢铁及低合金中硼、钛、锆、锯、锡、锑、钼、钨、铅含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。本标准适用于钢铁及低合金中硼、钛、锆、锯、锡、锑、钼、钨、铅的测定，各元素的检出限见表1。表1各元素的检出限单位为毫克每千克（mg/kg）TawPbTiNbSnSb元素BZr2. 00.55.00. 1检出限0. 51. 01. 01.01. 02规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改件)适用于本文件。GB/T 602　化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用密闭微波系统，用硝酸和氢氟酸消解样品，消解液经稀释定容，采用在线内标，导人电感耦合等离子体质谱仪中测定硼、钛、锆、锯、锡、锑、钼、钨和铅。4试剂和材料除规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682--2008中4.2规定的一级水。4.1 硝酸(p一1.19 g/mL)。4.2硝酸溶液（5十95）。4.3 氢氟酸(p=1.13 g/mL)。4.4硼、钛、锆、锯、锡、锑、钼、钨、铅混合标准储备溶液：1000 μg/ml。4.5内标:‘ Li、45 Sc、9 Y,115In、159 Tb、209Bi 混合标准溶液,1 μg/mL。4.6内标使用液：内标（4.5)稀释100倍得到10μg/I。4.7高纯氩气（纯度大于99.999%）。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。1 SN/T 3515-20135.2微波消解仪：仪器参数及使用条件参见附录B。5.3 分析天平:感量 0.1 mg。6分析步骤6.1样品处理称取样品0.1g(准确至0.1mg），置于微波消解罐中,加人9mL水、3mlL硝酸（4.1)和3mL氢氟酸（4.3），放入微波消解仪中参照附录B的条件消解，取下消解罐，冷却，移入100mL塑料容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白试验。6.2校准曲线参照GB/T602要求，准确吸取含硼、钛、锆、锯、锡、锑、钼、钨、铅的混合标准储备溶液（4.4），用硝酸溶液（4.2)逐级稀释配制浓度为5ng/1六10ug/1x50μg/L、200μg/L、1000μg/L的硼、钛、、锯、锡、锑、钼、钨、铅混合标准系列溶液。6.3测定打开ICP-MS仪器，参照附录A进行仪器条件参数的优化-选取B(°ILi）、47Ti(45Sc）、9°Zr（83Y）、93 Nb(89 Y)、11 Sn(115 In)、123 Sb(11 In))181 Ta(159 Tb )、13182W（159Tb）208Pb（209Bi）括号内作为内标元素，待仪器稳定后，同时进人内标(4.6)和试液开始测定。若测定结果超出校准曲线范围，应将试液稀释。6.4结果计算钢铁及低合金中硼、钛、锆、铌锡、锑、、钨、船的含量以质量分数X计，单位以mg/kg表示，按式(1)计算：r×V×(cuX(1)1 000 X m式中:分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为薇克每升（ig/I)；C1试剂空白中被测元素浓度值，单位为微克每升（μug/L）；CoV-—测定时的试液体积,单位毫升(mL）;f试样溶液（试液）稀释倍数：试样的称样质量，单位为毫克（mg）。m -测定元素含量小于10mg/kg，保留小数点后1位，测定元素含量大于或等于10mg/kg，保留3位有效数字。7精密度由5个实验室对4个水平的试样进行精密度试验，结果见表2。表 ２精密度