SJ_T 11029-2015电子器件用金镍纤料的分析方法 EDTA容量法测定镍.pdf

ICS 31.030L 90SJ备案号：52015-2015中华人民共和国电子行业标准SJ/T11029—2015代替SJ/T11029—1996电子器件用金镍钎料的分析方法EDTA容量法测定镍Analytical methods for gold nickel brazing for electron device Determination ofnickel by EDTA volumetry2015-10-10发布2016-04-01实施发布S中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T11029—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准是对SJ/T11029一1996《电子器件用金镍钎焊料的分析方法EDTA容量法测定镍》的修订。本标准与原标准相比，主要有下列变化：增加了“范围”、“引用文件”和“术语和定义”章节；将原标准方法原理中“加ND合镜NEO子胺四乙酸二钠络合镍”；DRMATION的表还方法，修改了试剂密度的曾加了密度单位增加了“锌标准容液中纯锌的纯度要求；“锌标准溶液”中“中和至pH=5”修改为“中和至将原标准0.2（pH计测量）；增加“仪器和器血”条成标样，修将原准“化学“化学合成参照2TRCINOLOGY增加子化学学合成参果杂质含量要求除上“允许差”增加了密度”章节；册报告”加本标准由全国印制电路TC47)SA33本标准草单中心、国电科第四位：信息产业专用材料质所、工业和信息化部电子工业材佳化研究院。本标准主中主人：本标准所代示准的历次版SJ/T11029本次修订为第修订LsRDI SJ/T11029—2015电子器件用金镍钎料的分析方法EDTA容量法测定镍1范围本标准规定了测定电子器件用金镍钉料中镍的EDTA容量法。本标准适用于电子器件用金镍钎料中镍含量的测定。测定范围（质量分数）：16.0%～19.0%。2规范性引用文件文件的应用是下列文件对于本不可少的。凡是注日期，仅注日期的版本适用于本文件。文伟美本饮#最新版本（包括所有的修改单）适用凡是不注日期的引用文件IONGB/T 601试剂标准滴定溶液的制备金产品化板送流准的总则及一般规定GB/T1467TECHNOL3术语和定光:中下列术语和定义适用子8保3.10化学合月成参照样Chemical synthesisxofreferencesamples在化学分测定中，为金成分而可能引入的误差。而采用的一个纯金属制握与待测合备的、成分金试样相似的合成参照样，3L4方法原理在硫酸介质中，金用亚硫酸还原与镍分离生溶液中加入丁二酮沉淀镍与试样用王水溶解，胺四乙酸二钠络合镍，以二甲其他于扰元素分离。用硝酸和高氯的M1酚橙为指示剂，用锌溶液返滴5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。5.1硝酸（p1.42g/cm²）。5.2盐酸（p1.19g/cm²）。5.3王水（硝酸+盐酸=1+3）。5.4硫酸（1+1）。5.5亚硫酸（含二氧化硫6%）。5.6酒石酸溶液（200g/L）。5.7对硝基酚溶液（2g/L）。 SJ/T11029—20155.8氨水（p0.91g/cm²）。5.9乙酸钠溶液（500g/L）。5.10丁二酮乙醇溶液（10g/L）。5.11高氯酸（70%~72%）。5.12六次甲基四胺溶液（300g/L）。5.13刚果红试纸。5.14二甲酚橙（2g/L）5.15纯锌(≥99.95%)。5.16锌标准溶液：称取0.5569g纯锌，置于100mL烧杯中，先加少量水，加3mL硝酸，加热溶解冷后加50mL水，用氨水中和至pH=5±0.2（pH计测量），移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.5mg镍。5.17乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）溶液：称取8.2g乙二胺四乙酸二钠于200mL烧杯中，加水溶解稀释至1L。5.18纯镍（≥99.99%）。5.19纯金(Au含量≥99.95%，Ni含量≤0.001%)。6仪器和器血6.1分析天平感量：0.1mg。6.2酸式滴定管A级蓝标，50mL。6.3 pH计最小显示单位0.01pH。7分析步骤7.1试料称取0.2000g试样，置于250mL烧杯中，盖上表面血。独立进行两次测定，结果取平均值。随同试样做化学合成参照样。7.2化学合成参照样试验称取0.0350g纯镍和0.1650g纯金，置于250mL烧杯中，以下按分析步骤7.3开始进行。独立进行两次测定，结果取平均值。7.3测定7.3.1加入10mL王水，加热溶解，加入2mL硫酸，在通风橱中蒸发至冒白烟，取下，冷后洗表面皿及杯壁，调整体积约为40mL。7.3.2加入10mL亚硫酸，加热煮沸至溶液透明，取下，冷后用中速滤纸过滤于250mL烧