SN_T 4555.1-2016家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 第1部分：气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4555.1—2016家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定　第 1部分：气相色谱-质谱法Determination of polybrominatedbiphenyls and polybrominatedbiphenyl ethers infurniture products and related materials -Part 1 :GC-MS method2017-02-01 实施2016-06-28 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4555.1—2016前言SN/T4555《家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定》分为3个部分：第1部分：气相色谱-质谱法；第2部分：气相色谱-电子捕获检测器法；第3部分：高效液相色谱法本部分为SN/T4555的第1部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：张志辉、刘卓钦、黎敏、梁金玲、郭仁宏、肖海洋、曾嘉欣、梁莹、洗丽英、罗宇、叶天安。1 SN/T 4555.1—2016家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定　第 1部分：气相色谱-质谱法1 范围SN/T4555的本部分规定了家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的气相色谱-质谱测定方法。本部分适用于家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的测定。2 原理样品经剪碎后，用正已烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声提取，提取液经固相硅胶净化，浓缩定容后,用 GC-MS进行定量分析。3试剂和材料除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。3.1正已烷。3.2二氯甲烷。3.3甲苯。3.4正已烷（3.1)和二氯甲烷（3.2)的混合溶剂：量取2体积正已烷与3.体积二氯甲烷混合均匀。3.5多溴联苯(PBBs)标准物质，具体的名称和分子式见附录A3.6多溴联苯标准储备溶液：浓度为50 mg/L。准确称取2.5mg的PBBs（3.5），精确至0.1 mg.分别置于50 mL容量瓶中，用甲苯（3.3)稀秆至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液 PBBs应该在 4℃避光保存。3.7多溴联苯醚（PBDEs)标准物质，具体的名称和分子式见附录A3.8多溴联苯醚标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBDEs（3.7），精确至0.1mg，分别置于50mL容量瓶中，用甲苯（3.3）稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液PBDEs 应该在 4℃避光保存。3.9标准溶液的配制：分别移取浓度为50 mg/L.的PBBs标准储备溶液（3.6)和50mg/L的PBDEs标准储备溶液（3.8)适量体积，用甲苯（3.3)稀释，配制成所需浓度的标准溶液3.10硅胶固相萃取柱：6ml，500 mg或相当者，使用前用5mL正已烷和二氯甲烷的混合溶剂（3.4)洗涤，使之保持湿润。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）4.2 SCHOTT 反应瓶:50 mL。4.3超声波发生器1.5kW,37kHz)。4.4旋转蒸发仪。 SN/T 4555.1—20164.5粉碎机或类似设备。4.6固相萃取装置。4.7分析天平，感量0.1mg。4.80.22 μm有机相过滤膜。5样品制备用剪刀或其他切割设备（4.5)将家具产品中所用的面料（如皮革、纺织品）和填充料（如海绵、泡沫塑料等)制成小于5 mm×5 mm×5mm 的小块，混合均匀。6分析步骤6.1　提取根据样品密度的大小，称取 0.1 g～1.0 g样品，精确至 0.1 mg，放人 SCHOTT 反应瓶中，加人20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.4），使溶剂完全淹没样品，旋紧瓶盖，常温下超声30min。用5mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.4)润洗硅胶固相萃取柱（3.10）。将提取液移入硅胶固相萃取柱（3.10)进行净化，分别用20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.4）洗涤样品两次，洗涤液均通过砖胶固相萃取柱（3.10)净化，合并净化后的提取液于100 mI圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪（4.4)浓缩至近干，用甲苯(3.3)定容至2.5mL,经0.22 μm过滤膜过滤后，用GC-MS(4.1)分析。6.2气相色谱和质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a）色谱柱:DB-5HT,15 mX250 μm×0.10 μm 或其他相当的色谱柱；b）奉载气：氨气，纯度≥99.999%；c）载气流量:1.8 mL/