新项目方法能力验证报告(大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法).pdf

新项目方法验证能力确认报告

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法

项目名称：

HJ/T67-2001

负责人：

审核人：

日期：

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大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法-2001

方法验证能力验证报告

1、方法依据及适用范围

本方法依据是大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极

法-2001，本方法能力验证应随标准更新而更新。

本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。

-2mg/m3

当采样体积为150L时，检出限为6×10；测度范围为

3

1~1000mg/m。

2、方法原理

使用滤简,氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤简捕集尘氟和

部分气态氟.用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液

的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数

成线性关系。

3、主要仪器、设备及试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1试剂和材料

本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。

3.1.1盐酸(HCl):ρ=1.18g/ml

盐酸溶液0.25mol/L

取21.0ml盐酸用水稀释到1000ml。

盐酸溶液1.0mol/L

取84.0ml盐酸用水稀释到1000ml。

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氢氧化钠(NaOH)

氢氧化钠溶液0.3mol/L

将氢氧化钠12g溶于水并稀释至1000ml。作为吸收液。

氢氧化钠溶液1.0mol/L

将氢氧化钠40g溶于水并稀释至1000ml。

3.1.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml

称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至

室温）溶解于水，移入100ml容从瓶中、用水定容至标线，贮存于聚乙烯

瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。

4.1.4氟化钠标准溶液

将氟化钠标准储备液用水稀释成

2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml,50.0μg/ml、100.0μg/ml的标

准溶液,临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。

3.1.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml，称取100mg溴甲酚绿于研钵中,加少

星1+4(V/V）乙醇研细,移入100ml容量瓶中，用，用1+4(V/V）乙醇定容

至标线。

3.1.6总离子强度缓冲液（TISAB)

称取59.0g柠檬酸钠(Na2C6H5O7▪2H2O)，20.0g硝酸钾（KNO3),于

1000ml烧杯中,加300ml水溶解,加溴甲酚绿指示剂(5.5)1ml,用盐酸(5.1)（约

11ml)调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时pH为5.5左右，移入1000ml

容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

仪器

3.2.1氟离子选择电极1台，型号：XXXX，检定有效期限，XXXX，

测量氟离子浓度范围满足（10-5~10-1）mol/L。

3.2.2离子活度计或精密酸度计：精确度为0.1mV。