GB/T 23884-2009动物源性饲料中生物胺的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 65．120 B46 囝垦 中华人民共和国国家标准 GB／T 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 Determinationof aminesinanimal—derivedfeeds— biogenic Highperformanceliquidchromatography 2009-05-26发布 丰瞀鹃紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” GB／T 刖 昌 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(sAc／Tc 76)提出并归口。 本标准负责起草单位：中国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)。 本标准主要起草人：杨文军、张丽英、王宗义。 23884--2009 GB／T 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了以高效液相色谱测定鱼粉和肉骨粉中的组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺的方 法，6种生物胺的化学名称、分子式和相对分子质量(按1999国际相对原子质量)参见附录A。 本标准适用于动物源性饲料鱼粉和肉骨粉中组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺的测定，检测限 为0．5mg／kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注13期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注13期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中的组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺以5％三氯乙酸溶液提取，经碱化，苯甲酰氯衍生化 后，乙醚萃取，氮气吹干，甲醇溶解残渣，反相液相色谱柱分离测定，紫外检测器检测，外标法定量分析。 4试剂和材料 除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水符合GB／T6682二级用水规定。 4．1苯甲酰氯。 4．2乙腈(色谱纯)。 4．3三氯乙酸。 4．4乙酸铵。 4．5氢氧化钠。 4．6乙醚。 4．7 000 5％三氯乙酸提取液：称取50g三氯乙酸，用水溶解，并定容至1 mL。 4．8 c(CH。COONH。)一O．02mol／L乙酸铵溶液：称取1．54g乙酸铵，用水溶解，并定容至1000mL。 4．9 c(NaOH)一2 000 mol／L氢氧化钠溶液：称取80g氢氧化钠，用水溶解，并定容至1 mL。 4．10标准储备液：分别准确称取组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺标准品适量(含量≥99．0％)，于 棕色容量瓶中，用水溶解，定容至刻度，摇匀，使其溶液浓度为1mg／mL，贮存于4℃冰箱中，有效期为 一个月。 1．0vg／mL、5．0,ug／mL、10．0pg／mL、20．0vg／mL、50．0btg／mL的标准溶液，现配现用。 5仪器 5．1分析天平(精度0．1mg)。