第五章 5TD-GCMS检测VOCs技术资料.PDF

5 TD-GCMS 检测 VOCs 技术资料 5.1 仪器部件 热解吸仪 ： TD-20 气相色谱-质谱分析装置 ： GCMS-QP2010 Ultra 5.2 分析条件 5.2.1. TD 部 热解吸流量 ： 60mL/min 热解吸时间 ： 10min 阀温度 ： 280 ℃ Trap 管冷却温度 ： -10 ℃ Trap 管加热温度 ： 280 ℃ 接口温度 ： 250 ℃ 样品吸附管温度 ： 280 ℃ 传输线温度 ： 280 ℃ 5.2.2. GC 部 色谱柱 ： Rtx-5 （Restek ）0.25mm×30m,df.0.25μm 程序升温条件 ： 40 ℃(2min)→10℃/min→320℃(9min) 接口温度 ： 280 ℃ 柱前压 ： 80kPa 分流比 ： 100:1 载气 ： He ( ≧99.999 ％) 载气流量 ： 1.4mL/min - 19 - 5.2.3. MS 部 电离方式 ： EI 电子能量 ： 70eV 离子源温度 ： 260 ℃ 分析模式 ： SCAN 质量范围 ： 33～450 amu 扫描间隔 ： 0.5sec 检测器电压 ： 0.9kV 5.3 VOCs 样品在 TD 中热解吸流程图 VOCs 样品在 TD 中热解吸流程图见图 5 所示。下图左为第一次解吸，在通入氦 气的条件下，将捕集好 VOCs 样品的 Tenax 采样管在 280 ℃下热解吸，通过六通阀， 然后在冷却至-20℃的 TD Trap 捕集管中富集。下图右为第二次解吸，在氦气氛围中， 使富集了 VOCs 样品的 TD Trap 捕集管在 280 ℃下热解吸，将解吸下来的气体导入 GC 中进行下一步检测。（在第二次解吸过程中继续往Tenax 采样管中通入氦气，对 Tenax 采样管进行清洗老化。） Trap Trap 采样管 采样管 Trap 捕集管 Trap 捕集管 从 Tenax 采样管热脱附 从 Trap 捕集管热脱附 图5. VOCs 样品在 TD 中热解吸流程图