QB-T5594-2021化妆品中凝血酸（氨甲环酸)的测定高效液相色谱法.docx
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中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5594—2021
化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的测定高效液相色谱法
Determinationoftranexamicacidincosmetics
—Highperformanceliquidchromatography
2021-05-17发布
2021-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
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QB/T5594-2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。
本文件起草单位：苏州质量检测科学研究院、嘉文丽(福建)化妆品有限公司、无限极(中国)有限公司、苏州绿叶日用品有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、上海市日用化学工业研究所、广州质量监督检测研究院、欧诗漫生物股份有限公司、扬州完美日用品有限公司、青蛙王子(中国)日化有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、昆山市药品监督管理所、江苏省药品监督管理局苏州检查分局、河北省食品检验研究院、苏州市药品检验检测研究中心。
本文件为首次发布。
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QB/T5594-2021
化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的测定高效液相色谱法
1范围
本文件描述了化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的高效液相色谱测定方法。
本文件适用于水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的测定。
本文件的方法检出限和定量限：水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的检出限均为3.00mg/kg,定量限均为10.0mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文本必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的凝血酸(氨甲环酸)用80%乙腈溶液提取，提取液经正己烷净化，丹磺酰氯衍生，然后用高效液相色谱仪检测，以保留时间和光谱图定性，外标法定量。必要时使用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪确证。
5试剂或材料
5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.2乙腈：色谱纯。
5.3正己烷：色谱纯。
5.4甲酸：色谱纯。
5.5碳酸氢钠：优级纯。
5.6磷酸：优级纯。
5.7磷酸溶液：磷酸+水=1+9。准确量取10mL磷酸(5.6),加入到90mL水中，混匀后备用。
5.80.1%甲酸溶液：准确量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用水定容至1000mL。
5.90.1%甲酸乙腈溶液：准确量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量瓶中，用乙腈(5.2)稀释至刻度。
5.1080%乙腈溶液：准确量取80mL乙腈(5.2)至100mL容量瓶中，用水定容至100mL。
5.11乙腈饱和的正己烷：分别量取20mL乙腈(5.2)和50mL正己烷(5.3)至100mL具塞锥形瓶中，混匀静置，上层为乙腈饱和的正己烷。
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QB/T5594-2021
5.12丹磺酰氯：纯度大于98%。
5.130.1molL碳酸氢钠缓冲溶液：准确称取0.84g碳酸氢钠(精确至0.01g)(5.5),溶于90mL
水中，用磷酸溶液(5.7)调节pH至9.5,移入100mL容量瓶中，用水定容至100mL。
5.142mg/mL丹磺酰氯溶液：准确称取20.0mg丹磺酰氯(精确至0.0001g)(5.12)至10mL棕色
容量瓶中，用乙腈(5.2)溶解、定容。于4℃下避光密封保存，现用现配。
5.15凝血酸(氨甲环酸)标准物质：纯度大于98.0%。凝血酸(氨甲环酸)的INCI(国际化妆品原料名称)名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构简式见附录A表A.1。
5.16凝血酸(氨甲环酸)标准工作溶液：准确称取凝血酸(氨甲环酸)(5.15)12.5mg(精确至0.0001g),置于25mL棕色容量瓶中，用乙腈(5.2)定容，得到浓度为500mg/L的标准储备液(于4℃避光保存，可保存3个月)。准确移取适量的标准储备液，用乙腈逐级稀释成质量浓度为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L