实训三：凝聚剂和絮凝剂的制备及应用讲述.pptx

精细化学品生产应用 项目三 聚硅硫酸铝絮凝剂的制备及应用性能测试 一、 教学目标 能力目标： （1）根据实验相关内容选择所需仪器、药品； （2）能制定合成方案； （3）会进行合成装置的组装和合成操作； （4）能对涂料的基本性能进行检测。 知识目标： （1）熟悉混凝剂的种类及作用； （2）掌握聚硅硫酸铝混凝剂的制备原理、方法； （3）熟悉混凝剂性能检测的指标及方法。 二、工作任务 制备出无机高分子混凝剂聚硅硫酸铝，并对其性能进行检测。 子任务1：聚硅硫酸铝的制备 子任务2：处理废水 子任务3：应用性能测试 子任务1：聚硅硫酸铝的制备 1、 选择复合法制备聚硅硫酸铝； 2、根据要求选择合适的化学药品和合成装置，参考配方如下： 表1-1 物料表 组分 质量/g 硅酸钠 13.2 硫酸铝 不定量（正交试验筛选） 硫酸 ? 氢氧化钠 ? 二甲苯（工业） 14.00 3、操作步骤及合成工艺 (1)酸化硅酸钠:取一定量的Na2SiO4·9H2O(13.2g=0.02mol)溶于水中(加水量保证完全溶解即可), 置于磁力搅拌器上搅拌, 用1:1H2SO4调节pH值约为9, 静置陈化1.5h后即形成淡蓝色聚合硅酸。然后再用1：1H2SO4将pH值调节至1~2, 备用。 (2)PASS的制备：按n(A l)n( Si) = 1:1左右的比例称取一定量的Al2(SO4)3 ·18H2O, 溶于少许蒸馏水中, 在搅拌条件下将Al2(SO4)3溶液逐滴加入到聚合硅酸中,滴加完毕后约1h左右后停止搅拌, 在室温下静置陈化24h, 即得到一定浓度的PASS溶液。 3、操作步骤及合成工艺 （3）工艺优化 ①硅酸钠的聚合： 本步骤的影响因素主要是： pH及陈化时间：pH 8~9 陈化时间 1h 1.5h 2h 优化实验： 第一组实验：固定pH=8 陈化时间 =1h 第二组实验：固定pH=8 陈化时间 =1.5h 第三组实验：固定pH=8 陈化时间 =2h 第四组实验：固定pH=9 陈化时间 =1h 第五组实验：固定pH=9 陈化时间 =1.5h 第六组实验：固定pH=9 陈化时间 =2h 3、操作步骤及合成工艺 ②聚硅硫酸铝的制备：本步骤的影响因素如下 影响因素 n(Al)n(Si) 搅拌时间/h 陈华时间/d 硫酸铝的质量分数 1 1：1.1 0.5 2 50% 2 1：1.1 1.0 5 50% 3 1：0.9 1.5 7 60% 3、操作步骤及合成工艺 设计正交试验表如下： n(Al)n(Si) 搅拌时间/h 陈化时间/d 硫酸铝的质量分数 实验结果 实验1 1：1.1 0.5 2 50% 实验2 1：1.1 1.0 5 50% 实验3 1：1.1 1.5 7 50% 实验4 1：1.1 0.5 5 50% 实验5 1：1.1 1.0 7 50% 实验6 1：1.1 1.5 2 50% 实验7 1：0.9 0.5 7 60% 实验8 1：0.9 1.0 2 60% 实验9 1：0.9 1.5 5 60% 子任务2：废水的处理 选用聚丙烯酰胺作对比试验 1：所需试剂如下 聚丙烯酰胺 制备的PASS 废水 2：水处理过程 分别取100mL废水，分别加入1g聚丙烯酰胺和制备的PASS，搅拌数分钟后，静置。 子任务3：应用性能测试 1、除浊率 取处理过的废水的上清液并测其浊度， 按公式计算除浊率R ： R =(絮凝前浊度- 絮凝后浊度)/絮凝前浊度× 1 0 0 % 测定过程：利用浊度仪进行测定 （见浊度仪的使用） 2、残余铝含量的测定 A 标准曲线的绘制 1、吸取铝标准使用液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别置于25ml比色管中加入1%硫酸2ml（保证试样溶液中有1%硫酸） 2、依次加入8ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，10g/L抗坏血酸溶液1.0ml（现配），混匀加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml，混匀 3、再加入0.5g/L铬天青S溶液2.0ml，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min 4、用1cm比色皿，于分光光度计上，以零管调零点。于640nm波长处测其吸光度，以A值为纵坐标，以C为横坐标，绘制标准曲线 B 样品测定 重复B中步骤2~6，测得样品在640nm波长处的吸光度。 C 数据处理 理论计算：铝残留量计算 X=c/（mV2 /V1） 3、测定处理前后废水中铅离子的含量 （1）系列标准溶液的配制 精密量取10mg/L铅标准溶液0.5mL、1.5mL、2.5 mL、5.0 mL、15mL分别转入到50ml容量瓶，用去离子水稀释至刻度。制得浓度为0、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00 mg/L铅标准水溶液。 （2）标准曲线的绘制 按照仪