土壤全磷和速效磷的测定.ppt

土壤全磷的测定 本章要点： 1、了解土壤中磷的存在形态。 2、熟悉土壤全磷测定中样品分解的方法。 3、掌握溶液中磷的定量方法－钼锑抗比色法的 原理、反应条件、干扰离子及其消除方法。 4、掌握土壤全磷测定的操作技术。 ;土壤全磷的测定 一、 存在形态： ??1、无机P：占全P的50-80% Ca-P：即磷酸钙（镁）的化合物，主要有：磷灰石、 磷酸一钙、二钙、三钙、八钙 Al-P：磷铝石-Al(OH)2HPO4 Fe-P：红磷铁矿-Fe(OH)2H2PO4 ；兰铁矿-FePO4·8H2O 闭蓄态P：是由氧化铁胶膜包裹着的磷酸盐（如Fe-P、Al-P） 交换态P：吸附在带正电荷的土壤胶体上的P 晶格P：铝硅酸盐粘土矿物晶格中的P 土壤溶液中的P：如H2PO4-、HPO42- 2、 有机P：占全P的20-50% 包括磷脂、核酸磷、植素等。;无机P的存在形态中，以Al-P、Fe-P、Ca-P、O-P 等磷酸盐为主要??型，且它们受pH影响大。在不 同土壤中含量不同，如在石灰性土壤中以Ca-P为 主，酸性土壤中以Fe-P、Al-P、O-P为主，中性土 壤中Ca-P、Fe-P、Al-P的比例大致为1:1:1。 ; 二、全P含量： 土壤全P含量的高低决定于土壤性质、气候条件 以及耕作管理措施，特别是施磷肥量等因素。 我国一般土壤全P量变化的范围大致为0.05-0.48% P2O5，且通常是西北地区高于东南地区。 东北黑土 0.14-0.35% P2O5 华北黄土 0.1-0.22% P2O5 南方红壤 0.04-0.08% P2O5; 测定方法评述 土壤全P的测定分为两步：样品的分解；待测液中P 的定量 一、样品的分解： 1、碱熔法： （1）Na2CO3熔融法： Na2CO3与土样混匀，装入铂坩埚中，在900?C下 高温熔融，使各种形态的P转变成正磷酸盐，熔块 用酸（如H2SO4）溶解（因为用水溶解时，若土壤 中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀）。 ;优点：熔融时分解完全，测定结果准确，同一待 测液可测定多种元素。 缺点：操作繁琐、费时，且铂坩埚贵重，每次使 用时均有消耗，单测P时不用此法。 ; （2）NaOH熔融法： 熔剂由Na2CO3?NaOH，铂坩埚?Ag坩埚，720?C 熔融。 本法测定结果比Na2CO3法稍低，因为分解完全程度 低，且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但 本法较经济，Ag坩埚便宜。 ; 2、酸溶法： H2SO4-HClO4、HNO3-HClO4、HNO3-H2SO4、 HF-HClO4…等，其中HF-HClO4消煮土样时， HF有毒，而且因为对玻璃有腐蚀作用而不能 在玻璃通风橱中操作，HClO4价格较贵。 H2SO4-HClO4是应用较多的方法，操作简便， 不需要铂坩埚，但对样品分解完全的程度不如 Na2CO3熔融法，对石灰性土壤的分解较完全， 是Na2CO3熔融法的97-98%，对含Al-P、Fe-P 较多的酸性土壤仅为95%。 ; H2SO4-HClO4优点在于： （1）HClO4的脱水作用很强，有助于胶状硅 （SiO2?H2O）的脱水。 （2）并能与Fe3+形成配合物，抑制Si和Fe对P 比色的干扰。 （3）H2SO4可提高消煮温度，防止消煮液蒸干， 有利于分解作用进行。在N、P联合测定 中要注意HClO4的用量。 ; 二、试液中P的测定： 1、重量法： （1） 磷酸铵镁法：先使P生成NH4MgPO4·10H2O?， 再灼烧成Mg2P2O7（焦磷酸镁），称至恒重。此法 曾作过标准方法，但繁琐、费时，现很少采用。 （2） 磷钼酸喹啉法：为黄色沉淀。精密度和准确度 都高，多用于肥料中P的测定。 ; 2、滴定法： 上述沉淀用过量标准碱溶解，再用标准酸滴定剩余 的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标 准酸、碱，现少用。 总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高 时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用 比色法。 ; 3、比色法： （1） 钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范 围大，灵敏度