萃取结晶过程研究进展.pdf

维普资讯 化学推进剂与高分子材料 ChemicalPropellants＆PolymericMaterials 2004年第2卷第5期 萃取结晶过程研究进展 曲红梅 ，周立山 ，杨志才 ，白鹏 (1．天津大学化工学院，天津 300072；2．清华大学化学系，北京 100084) 摘 要 ：分类讨论了目前萃取结晶技术在无机盐及有机物分离领域中的应用现状、发展趋势和相应的 分离原理，概括得到萃取结晶的一般原理。与传统的蒸发、结晶过程相比，萃取结晶技术具有很多优势，必 将得到更大的发展。 关键词：萃取结晶；无机盐 ；有机物 ；分离 中图分类号：TQ028．32 文献标识码：A 文章编号：1672—2191(2004)05-0026—04 工业结晶能耗低 、产品纯度高、污染小，在 醇、叔丁醇等有机溶剂萃取硫酸钠或亚硫酸钠浓溶 精细化工、医药、生物化工等领域 占有极其重要的 液中的水，从而使盐结晶析出的过程。实验结果表 地位。萃取结晶是近年来发展起来的一种新型分离 明，该过程所需能量仅为蒸发结晶过程的 10％。 技术，是分离无机盐和高熔点及沸点、挥发度等物 AngelCarton等嘲研究发现，三乙胺或二异丙胺均能 性相近组分，特别是有机物同分异构体的有效方 将水从LiSO 或LiF的饱和溶液中萃取出来，使盐 法。目前有关 “萃取结晶”的提法很多，许多不 结晶析出。有文献7【】报道，用二异丙醇胺(DIPA)、 同类型的结晶分离过程均冠以 “萃取结晶”之名， Ⅳ’Ⅳ_二乙基甲胺(DEMA)萃取制备氯化钠、硫酸钠 目前还没有统一公认的 “萃取结晶”的定义、分 等，也取得了成功。潘小梅8【】研究了萃取结晶回收 类和分离机理，因此笔者讨论了这一新兴结晶分离 盐的过程，通过理论分析，提出了萃取剂的选择及 过程在不同领域的应用及其机理，并对该过程进行 操作条件的确定方法，并通过THF、三乙胺从氯 了概括和总结。 化钙水溶液中萃取结晶回收氯化钙的初步实验，验 1 萃取结晶分离无机盐 证了这些理论分析的正确性和可行性，证实了用萃 加盐精馏、加盐萃取等盐效分离是分离有机溶 取结晶方法回收盐的可行性。 剂与水形成的共沸物、近沸物的有效方法。但在此 另外萃取结晶还可实现水溶液中2种无机盐的 过程中，得到高纯有机溶剂的同时会产生浓盐水溶 分离。另一篇文献9【报道了确定该过程操作条件及 液，如何从中回收利用盐是一个亟待解决的问题。 计算分离效果的方法。该萃取结晶过程的基本原理 萃取结晶不仅是盐效分离过程中回收盐的有效方 就是在一定温度下，用某种有机溶剂将待结晶无机 法，还可用于工业制盐 、分离固体盐混合物等方 盐溶液中的水萃取出来，或者可认为是萃取剂分子 面，具有广阔的应用前景。 进入了饱和盐水溶液中，减小了盐在水中的溶解 回收盐的通常方法是将盐水溶液蒸发得到盐的 度，从而使盐从过饱和水溶液中结晶析出。总之在 结晶。但一些盐的结晶水与固体结合得比较牢固， 结晶温度下，萃取剂分子必须与水分子有较强的相 需要很高的温度才能完全除去结晶水，常压下难以 互作用，可将盐从原溶液中 “挤”出来。其基本 实现。即使能够实现 ，蒸发过程的能耗也非常大， 过程如图 1所示 ： 而且不适用于热稳定性差的盐。 干溶剂 (萃取剂) 萃取结晶是替代溶液蒸发从盐水溶液中回收盐 的新方法，即向饱和盐水溶液中加入一种有机萃取 剂，利用该萃取剂与水的互溶性使盐结晶分离出 来。该过程可在特定温度下完成，时间和能耗都大 固体盐结晶 水 大低于多效蒸发。这种过程在无机盐的分离中得到 图1萃取结晶基本工艺流程示意图 了应用 ¨叫。ScottLynn等 研究了采用丙酮、2一丙