功夫酸操作法.doc

功夫酸操作法 一、加成岗位 开车前试压检漏，甲醇清洗烘干无水分。 加成釜（R101）中抽入贲酯680公斤、用齿轮泵打入F113a1000公斤、抽入叔丁醇600公斤（回收套用的）、催化剂一乙醇胺32公斤和氯化亚铜13公斤。 缓慢升温至85℃，且压力控制在0.16MPa。停止升温且缓慢调节压力至0.2MPa。 保温10小时，降压取样，控制贲酯≤5%为合格，脱前馏至120℃。 降温至60℃放料，沉淀8小时。 将沉淀槽物料抽入脱溶釜（R102），减压蒸馏至140℃，取样分析，控制贲酯≤1%为合格，降温放料，沉淀8小时后装桶。 二、环合 用甲醇清洗反应釜，晾干无水。 环合釜（R103）中先抽入叔丁醇900公斤，甲酰胺380公斤。 降温至-15℃，投入叔丁醇钠170公斤。 滴加加成物430公斤，滴加温度保持-15～-5℃. 滴加结束取样分析，控制加成物小于1%为合格，转入脱溶釜。 三、常压脱溶 脱溶釜（R104）打开真空抽入环合料。 升温减压脱溶温度至90℃，脱出叔丁醇900公斤，即可结束。 四、负压脱溶 开车前清洗脱溶釜（R105），真空减压达到0.096MPa。 打开进料阀门，抽入环合料（2批）。 升温至80℃左右至回流状态，调整出料阀门至100升/小时。 待温度升到90℃出料，取样分析DMF小于5%为合格，转料至水洗釜。 五、水洗 将合格的环合料转入水洗釜（R106），加水1000公斤，搅拌30分钟，静置30分钟。 将环合料抽入全蒸釜，分去水放入分水箱，去废水池。 六、全蒸 将水洗釜物料抽入全蒸釜（R107）。 缓慢升温至80℃，视回流量大小调节蒸汽。 待温度升至145℃左右时关闭蒸汽。 保持真空度在0.095MPa以上，且保持145℃30分钟。 每蒸馏两批料必须放残渣一次。 采出的环合物分水后装桶计量，每桶550公斤。 七、皂化 将桶装的环合物抽入皂化釜（R108）。 加甲醇1350公斤，碱720公斤，水950公斤。 升温至80～81℃，回流8小时，补加碱240公斤，水300公斤。 升温8小时，补加碱120公斤，水150公斤。 反应完毕，脱甲醇至95℃. 降温放料，抽滤。 八、酸化 预先配制稀盐酸8～12%。 用泵送皂化料至酸化釜（R109）。 搅拌下滴加稀酸，滴加速度200公斤/小时。 检测PH值2～3时即可停止滴加。 搅拌30分钟后复测PH值应在2～3，否则补加酸。 放料抽干，然后再进行离心甩干，粗品装桶。 九、精制、结晶 精制釜（R110）中投入计量后的粗品。 抽入甲醇（粗品的25%）。 升温至80℃，保温2～3小时后放料至结晶釜。 结晶釜（R111）进料结束后，搅拌下夹套盐水降温至0℃。 通知离心岗位放料。 十、离心、烘干、包装 将结晶釜物料放入离心机甩干，潮品装桶。 将潮品放入托盘进烘房烘干。 干品取样分析，合格后过筛包装，25公斤/桶。