中国药典-尼美舒利原料检验记录.doc

原辅料、包装材料批检验记录-结果汇总 REC-(Q-30-001-D)-V01 页次1/7 名称 尼美舒利 代 号 30-001 厂家有效期 数 量 编制人签名及日期 审核人签名、日期 编号 供方批号 检验控制号 生效日期 批准人签名及日期 下达人签名、日期 序号 检 验 项 目 质量标准依据 标 准 规 定 检验结果 签名、日期 1 性状 Q-30-001-D 本品为淡黄色结晶性粉末，无臭，无味。本品在丙酮中易溶，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶。 2 熔点 Q-30-001-D 应为148—151℃ 熔点为 3 393nm吸收系数 Q-30-001-D 应为445—475 吸收系数为 4 鉴别 Q-30-001-D （1）应呈正反应（2）红外吸收图谱与对照图谱一致 5 酸度 Q-30-001-D pH值5.5~7.0 pH值为 6 450nm吸光度 Q-30-001-D ≤0.5 450nm吸光度为 7 氯化物 Q-30-001-D ≤0.07% 8 HPLC有关物质 Q-30-001-D 最大杂质≤0.1%，总杂质≤0.5% 最大杂质 ，总杂质 9 含氯化合物 Q-30-001-D ≤0.07% 10 干燥失重 Q-30-001-D ≤0.5% 干燥失重为 11 炽灼残渣 Q-30-001-D ≤0.1% 炽灼残渣为 12 重金属 Q-30-001-D ≤10ppm 13 铁盐 Q-30-001-D ≤0.001% 14 含量测定 Q-30-001-D 滴定法干品含尼美舒利≥99.0%(以此法结果发检验报告书)； HPLC法干品含尼美舒利≥99.0%（此法结果作参考） 滴定法干品含量： HPLC法干品含量： 15 微生物限度 Q-30-001-D 细菌数：不得大于300个/克。 霉菌和酵母菌数：不得大于50个/克。 大肠埃希菌：每克不得检出。 活螨：不得检出。 备注 QC主任签名、日期  原辅料、包装材料批检验记录-检验过程 REC-(Q-30-001-D)-V01 页次2/7 名称 尼美舒利 代 号 30-001 编制人签名及日期 审核人签名、日期 编号 生效日期 批准人签名及日期 下达人签名、日期 序号 检 验 摘 要 使用仪器名称．型号/编号 检验人 复核人 日期 1 2 3 4 5 6 7 性状检查：（1）外观： 。 （2）溶解度（溶液温度25℃）： a）取本品0.1g，加入丙酮不到1.0ml，应完全溶解。结果 。 b）取本品0.1g，加入乙醇10ml，不能全溶解， ，再加入不到100 ml，应完全溶解 。 c）取本品0.1g，加入水1000 ml，不能完全溶解， 。 熔点检查：取本品适量，研成细粉于105℃下干燥至恒重，分取供试品适量，依法检查（中国药典二部附录 VI C）。 吸收系数检查：取本品精密称定12mg， mg，加0.05mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释定容至100ml ml，再精密取5ml ml加0.05mol/L氢氧化钠溶液至50ml ml，制成每1ml中约含12μg的溶液，照分光光度法依法测定（中国药典二部附录 IV A）。在393nm nm波长处测定吸收度，计算吸收系数。 鉴别：（1）取本品约2mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml ，振摇使溶解，加硫酸铜试液2滴，应生成深绿色沉淀，结果 。（2）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。 酸度：称取本品1.0g，加新沸过的冷水50ml，充分振摇，依法测定pH值（中国药典二部附录VI H）。 450nm吸光度检查：精密称取本品1.00g， g，置10ml ml量瓶中加丙酮溶解并稀释至刻度，制成0.1g/ml的溶液，照紫外-可见分光光度法依法测定（中国药典二部附录 IV A）。在450nm nm波长处测定吸收度，结果不得超过0.5。吸收度A= （并附图谱数据在后）。 氯化物检查：精密称取本品0.50g， g，精密加0.05mol/L氢氧化钠溶液100ml，