GB/T 16484.19-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氧化稀土总量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化稀土总量的测定 C.B/T 16484.19 1996 Methodsforchemicalanalysisof rareearthchlorideandcarbonateDetermination oftotalrareearthoxidecontents 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了氛化稀土、碳酸稀上中氧化稀上总含量的测定方法 本标准适用于纵化稀土、碳酸稀上中氧化稀土总含量的测定。测定范围:20.00%-60.00N 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试样用盐酸(或硝酸)一过氧化氢溶解，用氨水饥淀稀土以分离钙、镁等，继以盐酸溶解稀_」几，111在 pH=条件下用草酸沉淀稀土以分离铁等.于1000C将草酸稀土灼烧成氧化物并称其质址， 4 试剂 4.1 高氮酸印1.67g/ml) 4.2 过氧化氢(30写) 4.3 盐酸L+).1( 4.4 硝酸(1+1) 4.5 氨水(1+1) 4.6 草酸济液(50g/1) 4.7 抓化钱一氨水洗液:100mL水中含2g氧化按和2ml.氨水 4.8 草酸洗液(2g/1)。 5 仪器与设备 5.1分析天平 感量。，lmg 5.2 高温炉，温度1。。。C 5.3 铂柑i;4,o 6 试样 将试样千105,(烘烤11,置于干燥器中冷却至室温并立即称场 国家技术监督局1996一07一09批准 1997-01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T 16484.19一 1996 7 分析步骤 了.1 幸则定数141 称取两份试料进行平行测定，取其平均值 了，2 试料 称取。.400娘试料.精确至0.000lg 了.3 ?vi!定 7,11将试料(7.2)}1`.7-300mL烧杯中，加20ml_水，5mI盐酸(4.3),1m1过氧化权(_弓),低1从y1热 至溶解完全，蒸发至1mL左右(若试料难溶可用硝酸(d.4)高抓酸(4.1)溶解、 7.3,2 将试液(7.3.1)以水稀释至100-L,煮沸，滴加氨水(4.5)至刚出现沉淀，再tall过址IY7lUml氨 水((4.5)0煮沸，立即用快速定量滤纸过滤.弃去滤液.沉淀用氯化钱一氨水洗液(4.7)洗4一5次 7.13 将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加10n,L盐酸(4.3)，加热使沉淀溶解，加1JUm1水一煮沸气加Pr 沸的50mL草酸(4.6)，用氨水(n_.5)和盐酸(4.3)调节pH为2.0.煮沸，冷却至室温，放i2,1 7.3.4 用慢速定量滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用草酸洗液(夺夺.8)洗4一5次 将沉淀连同滤纸放.\.!hlr-{ 的铂琳祸中，低温灰化后于1000℃灼烧11,o将柑涡及烧成物置于干燥器中冷却至皇温，称其质欣，将NP 祸及烧成物再次在1000c灼烧1h，称其质量，重复操作，直至质量恒定 8 分析结果的计算与表述 按下式i卜算氧化稀七(RFxOy、的百分含量: RGxOy0jc)一竺二竺X100 式，{，:1n,-一铂增祸及烧成物的质量+R; 州 一铂柑涡的质ial9; 1n-一试料的质量K}’ 9 允许差 实验宝之问分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 氧化稀土总含量 允 许 差 20,00- 40.00 )〔10 40,00- 60.00 0.50 免费标准下载网() 无需注册 即可下载