激光喇曼.doc

激光喇曼/荧光光谱 一．实验目的 1． 掌握喇曼散射的基本原理 2. 通过对一些典型分子的常规喇曼谱进行测量学会激光喇曼/荧光光谱仪的操作及调整方法； 二．实验装置 激光喇曼/荧光光谱仪主要有激光光源，外光路系统，样品装置，单色仪和探测记录装置。结构如图 激光喇曼/荧光光谱仪的结构示意图 三．实验原理 1 基本原理 激光作用试样时，试样物质会产生散射光，在散射光中，除与入射光有相同频率的瑞利光以外，在瑞利光的两侧，有一系列其他频率的光，其强度通常只为瑞利光的10－6～10－9，这种散射光被命名为喇曼光。其中波长比瑞利光长的喇曼光叫斯托克斯线，而波长比瑞利光短的喇曼光叫反斯托克斯线。 喇曼谱线的频率虽然随着入射光频率而变换，但喇曼光的频率和瑞利散射光的频率之差却不随入射光频率而变化，而与样品分子的振动转动能级有关。喇曼谱线的强度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比例关系，可以利用喇曼谱线来进行定量分析，在与激光入射方向的垂直方向上，能收集到的喇曼散射的光通量R等于： ΦL为入射光照射到样品上的光通量 A为喇曼散射系数，约等于10－28－10－29MOL/球面度 N为单位体积内的分子数 L为样品的有效体积 K为考虑到折射率和样品内场效应等因素影响的系数 α为喇曼光束在聚焦透镜方向上的角度 利用喇曼效应及喇曼散射光与样品分子的上述关系，可对物质分子的结构和浓度进行分析研究，于是建立了喇曼光谱法。 绝大多数喇曼光谱图都是以相对于瑞利谱线的能量位移来表示的，由于斯托克斯峰比较强，故可以比较小的位移为基础来估计Δб（以cm-1为单位） 即Δб＝бy-б 以四氯化碳的喇曼光谱为例： бy是瑞利光谱的波数18797.0cm－1（5320） Δб四氯化碳的喇曼峰的波数间隔 218、324、 459、 762、 790 cm－1（喇曼峰与瑞利峰间隔）。 2. 光学原理图 三．实验内容和步骤（记录 CCL 4分子的喇曼谱） 警告！激光对人眼有害，请不要直视。 开机 打开计算机电源；之后再开激光器电源，最后打开主机开关； 工作 1. 打开计算机桌面上相应的快捷键—“LRS-Ⅲ型激光喇曼荧光光谱仪”项，即可启动LRS-Ⅲ型控制处理系统。 2. 显示工作界面的同时将弹出一个对话框，该对话框是为确认当前的波长位置是否有效、是否重新初始化。如果选择确定，则确认当前的波长位置，不再初始化；如果选择取消，则初始化，波长位置回到200nm处。 3. 未扫描之前可以在左侧的参数设置区先设置参数（如工作方式、工作范围及工作状态等） 工作方式→模式: 波长或波数方式。 工作方式→间隔：两个数据点之间的最小波长间隔，系统中给定分别为1.0nm、0.5nm、0.2nm、0.1nm。 工作范围：在起始、终止波长和最大、最小值四个编辑框中输入相应的值，以确定扫描时的范围。 工作状态→负高压：设置提供给倍增管的负高压大小。设1～8档。 工作状态→域值：设置甄别电平。设1～256档。 工作状态→积分时间：设置采样时的曝光时间。 使用陷波滤波器 4. 在工作界面的菜单栏上，点击“工作”下拉菜单，单击“单程扫描”。 扫描结果 将结果和给定图形比较。可以对图形进行修正。 在瑞利线右侧长波方向出现五个喇曼峰。 λ (nm) 519.3 523 525.9 532 538.2 541.3 545.3 554.5 555.3 б (cm-1) 19256 19121 19015 18797 18579 18473 18338 18035 18007 Δб(cm-1) 459 324 218 0 218 324 459 762 790 LRS-II型 不带陷波滤波器喇曼曲线光谱图 λ (nm) 532 538.2 541.3 545.3 554.5 555.3 б (cm-1) 8797 18579 18473 18338 18035 18007 Δб(cm-1) 0 218 324 459 762 790 图5-2 LRS-III型 带陷波滤波器喇曼曲线光谱图 将结果保存或输出。 1. 打印输出 下拉菜单：文件→打印 工具栏：主工具栏→打印 2.保存当前的数据文件 下拉菜单：文件→保存 工具栏：主工具栏→保存 可以在寄存器内填入详细信息。 关机 将开机的先后顺序掉过来即可。 外光路 单色仪 驱动电路 激光器 光电倍增管 显示器 计算机 高压电源 激光电源 光子计数器