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玻璃与石英 玻璃与石英 普通玻璃是二氧化硅、硅酸钠、硅酸钙等的混合物。玻璃掺杂及工艺不同,光学性质不同。硬度及耐温,热膨胀系数也不同。但都不如石英。 通常说的石英是二氧化硅单一组分。硬度大,耐高温,膨胀系数低,化学稳定性和电绝缘性能良好,并能透过紫外线和红外线。除氢氟酸、热磷酸外,对一般酸有较好的耐酸性。 塑料 常用塑料有聚乙烯(PE),聚丙烯(PP),聚四氟乙烯(PTFE)等 聚四氟乙烯化学性质稳定,耐腐蚀性很强。可以耐王水和氢氟酸(HF)及各种有机溶剂,所以聚四氟乙烯烧杯用于处理含有这些物质的场合。 聚四氟乙烯使用温度-180到+250摄氏度之间,超过250度会发生分解释放有毒气体,需要注意。 玻璃与石英器皿 普通容器 贮液瓶,广口瓶,细口瓶,试剂瓶 用于贮存试剂或溶液 反应容器 试管,锥形瓶(三角瓶),烧杯,烧瓶 没有精确的容积,通常作为反应容器使用 可以加热,但要注意加热均匀 玻璃与石英器皿 量器 量杯,量筒 容量瓶,移液管,吸量管,滴定管 具有精确或相对精确的容积,用于定量或相对精确的定量。 其中容量瓶与移液管需要定期检定或校准。 容量瓶和移液管的精度级别:A级、B级 附录:移液器 玻璃与石英器皿 分离用器皿 漏斗,分液漏斗 吸滤瓶 蒸馏瓶,冷凝管 索氏提取器 玻璃与石英器皿 比色用器皿 比色管,比色皿(比色池) 用于比色或者光谱测定 其他 称量瓶,滴管 玻璃棒 表面皿,培养皿 保干器(干燥器) 4-3 玻璃器皿的清洁 洗涤方式 洗涤液浸泡后冲洗及荡洗 用试管刷、擦镜纸、滤纸等蘸相应洗涤液去污粉机械式擦洗 使用超声波振荡器振荡清洗 专用洗瓶机 洗涤效果 清洗干净的标志是无水迹或者有一层薄薄的均匀的水膜,既不聚成水滴,又不成股流下 2-1 总体和样本 总体 具有某种共同性质的个体所组成的集合 样本 从总体中随机抽取一部分作为总体的代表 抽样误差 样本指标与总体指标间的差别。只要是抽样研究,抽样误差就不可避免。但应尽量减小。 2-2 正态分布 实验中很多随机变量的概率分布都可以近似地用正态分布来描述。 正态分布由两个参数——平均值和方差决定。 概率密度函数曲线以均值为对称中线,方差越小,分布越集中在均值附近。 随机误差的概率分布遵守正态分布。 2-2 正态分布 平均值 方差 各变量值与其均值之差的平方的平均数 标准偏差(标准差) 方差的平方根 正态分布图 正态分布图(续) 置信区间与置信水平 若用单次测量值x来估计真实值μ 真值μ被包括在x±1σ内的可能性p=68.3%, 真值μ被包括在x±2σ内的可能性p=95.5 %, 真值μ被包括在x±3σ内的可能性p=99.7%。 真值被包括的区间可表示为:μ= x±ξσ 这个区间叫单次测量结果的置信区间,p叫置信水平。(也有称置信度的) t分布 在分析测试中,测定次数是有限的,一般平行测定3-5次,无法计算总体标准差σ和总体平均值μ ,而有限次测定的随机误差并不无安全服从正态分布,而服从类似于正态分布的t分布。 测定次数趋向于无穷时, t分布趋向于正态分布。 2-3 样本的参数 平均值 标准偏差 与总体的标准偏差有区别 又称为单次测量的标准偏差 相对标准偏差(变异系数) 标准偏差/平均值 2-3 样本的参数(续) 平均值的标准偏差 对同一被测量进行多组测量(每组皆测n次),则对应每组n次测量都有一个算术平均值。描述它们的分散程度同样可以用标准偏差作为评定指标。 多次测量可以减小误差。但过多的次数减小的量不明显 样品的置信区间 有限次测量结果平均值的置信区间为: 其中, t—置信因子,是试验次数n、置信水平p的函数。 t值表 2-4 准确度与精密度 2-5 离群值 在一组数据中有一个或几个数值与其他数值相比差异较大,称为离群值。 出现离群值时,首先要检查在测试过程中是否有明显的失误。 记录错误,操作错误,测试时的不正常现象,这些错误如果能确认,该离群值应舍弃。否则,需要使用统计方法来确认离群值的取舍。 离群值的舍弃 离群值的检验方法很多,越精确的方法越复杂 4d法 求出可疑值xi以外的其余数据的平均值x和平均偏差d, |xi-x|4d,则可疑值舍去,否则保留 Q检验法 不同置信水平下的Q值表 2-6 最小二乘法和相关系数 标准曲线的拟合常用最小二乘法。 最小二乘法要求各测量值yi与拟合出的曲线上的对应y值的偏差的平方和为最小 可以拟合函数和曲线,测量中通常是拟合直线。 拟合直线即确定y=ax+b中的a值及b值。 2-6 最小二乘法和相关系数 用相关系数r判断测量数据对拟合曲线的偏离程度 -1r1,负值表示负相关;0表示不相关;正值表示正相关。 r越接近1相关性越好。 第三章 试验用水 水的分级与制备 纯水工艺流程 水的检查 制药用水标准
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