维生素B1片的质量研究方案.doc

维生素B1片的质量研究方案 一、概述 　维生素B1(硫胺素),化学名称为氯化42甲基232[(22甲基242氨基252嘧啶基甲基]252(22羟基乙基)噻唑钅翁盐酸盐,具有维持正常糖代谢及神经消化系统功能,用于防治缺乏维生素B1 所致的脚气病,也用于神经炎、消化不良等症的辅助治疗。维生素B1在体内经焦磷酸激酶作用生成的焦磷酸硫胺素(TPP)是多种酶的辅酶,在体内糖代谢中发挥极其重要的作用。 二、维生素B1及制剂的质量研究标准 1.维生素B1的性质： 维生素B1又称硫胺素或抗神经炎素。由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。B1 在空气中就很不稳定容易吸收空气中的水分, 还可以在空气中与铁、铜等金属反应而失去治疗效果, 3、药品的稳定性： 在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。1片 维生素Ｂ1片 拼音名：Weishengsu Ｂ1 Pian 英文名：Vitamin Ｂ1 Tablets 书页号：2000年版二部－785 本品含维生素Ｂ1(C12H17ClN4OS.HCl)应为标示量的90.0％～110.0 ％。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，照维生素Ｂ1项下的鉴别试验，显相同的反应。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｂ1 25mg），置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9→1000) 约70ml，振摇15分钟使维生素Ｂ1溶解，加盐酸溶液(9→1000) 稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000) 稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在246nm 的波长处测定吸收度，按C12H17ClN4OS.HCl的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为421计算，即得。 【类别】 同维生素Ｂ1。 【规格】 (1) 5mg (2) 10mg 【贮藏】 遮光，密封保存。 三、维生素B1的质量研究方法 1、维生素B1的鉴别 标准规定：取本品细粉适量（约相当于维生素B1-20mg）加氢氧化钠试液10ml使维生素B1溶解后，过滤，取滤液2.5ml，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟后，放置分层，上层醇液显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。 实践证明，该品种细粉中加入氢氧化钠试液后经搅拌或超声处理后，随厂家辅料的差异形成粘度不等的胶状溶液，过滤速度极慢，有的甚至滤过12小时以上也不足标准规定2.5ml滤液，真空抽滤亦有一定困难，影响下面的分析操作。取本品细粉氢氧化钠试液研磨均匀，取溶液2.5ml作为滤液直接操作，获得同样效果。 2、维生素B1的检查 酸度 取本品0.50g ，加水20ml溶解后，依法测定，pH值应为2.8 ～3.3 。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.1ml ，加水适量使成10ml）比较，不得更深。 硫酸盐 取本品2.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％) 。 硝酸盐 取本品1.0g，加水溶解使成100ml ，取1.0ml ，加水4.0ml 与10％氯化钠溶液0.5ml ，摇匀，精密加入稀靛胭脂试液［取靛胭脂试液，加等量的水稀释。临用前，量取本液1.0ml ，用水稀释至50ml，照分光光度法，在610nm 的波长处测定，吸收度应为0.3 ～0.4］1ml ，摇匀，沿管壁缓缓加硫酸5.0ml，立即缓缓振摇1分钟，放置10分钟，与标准硝酸钾溶液（精密称取在105 干燥至恒重的硝酸钾81.5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每1ml 相当于50μg的NO3）0.50ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浅（0.25％）。 干燥失重 取本品，在105 干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％。炽灼残渣 不得过0.1％。 铁盐取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查，与标准铁溶液 2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002％) 。 重金属 取本品1.0g，加水25ml溶解后，依