(第三章低温合成技术2.ppt

无机材料合成 第三章 低温合成技术 1、低温的定义？低温的范围？ 2、低温现象？生活中低温的应用？ 3、材料在低温下会发生什么变化？ 4、为什么要获得低温？低温的应用？ 5、如何获得低温？ 6、如何测量低温？ 7、如何控制低温？ 8、低温在材料科学与工程中的应用？ 1、低温的定义？ 1） 低温物理学：?150℃, 123K以下的温度。 2） 低温是： 低于液氮温度（77K）； 低于液氦温度（4.2K）（超低温） 3） 制冷技术： 120K以上，普冷； 120~0.3K，深冷（又称低温）； 0.3K以下，极低温。 2、生活中低温的应用？低温现象？ 食品冷冻冷藏、舒适性空气调节、医疗卫生 、工业。 随着温度的不断降低，物质发生着巨大的变化，出现了许多神奇的现象： 锡块变成了锡粉； 空气在-190℃时会变成浅蓝色液体； 橡胶变得像玻璃一样脆； 鸡蛋摔在地上会像皮球一样跳起来； “玻璃金鱼” 复活。 3、材料在低温下会发生什么变化？ 1）机械性能：低温脆化 2）热学性质：固体比热容在某些温度下会突变 3）电学性质：金属的导电性明显提高，而半导体的导电性则大大降低——低温超导（高温超导） 4）磁学性质：在足够低的温度下，原则上所有顺磁物质均可表现出铁磁性或反铁磁性；非金属材料在低温下也能表现出磁性，但在温度超过一定限度时就会失去磁性。目前，临界温度最高的非金属磁体在-230℃左右。 4、为什么要获得低温？ （1）大量气态、易挥发或对水、氧、热等敏感的无机化合物的合成及相关反应只能在低温条件下进行。 （2）利用低温下材料的特性、低温现象。 1）低温脆化——制药、 液氮低温加工橡胶品 2）低温超导——磁悬浮列车 3）生物冷冻——“冷刀”、“生物冷冻” （3）气体的液化和分离：通过降温产生物态变化，可以使气体液化、混合气体分离。 （4）超低温条件能促进化学反应的进行。 第一节 低温的获得 一、低温的获得途径： 1、相变制冷 2、热电制冷 3、气体绝热膨胀 4、绝热去磁 相变制冷 　相变过程中，由于物质分子的重新排列和分子热运动速度的改变，会吸收或放出热量→潜热。 二、低温源 1）水冷浴自来水冷却 室温～12℃，流动的水； 12 ℃ ～ 0℃，加入冰块 冰—盐体系（最常用）(固体熔化制冷) 适用温度：0 ～ -25℃ 冰—酸体系 干冰(固体升华制冷) 原理：干冰的升华温度为-78.3℃，干冰的导热性不好 液态空气（-193℃～186℃）(液体气化制冷) 低沸点液体 第二节 低温的控制 主要方法： 1、使用恒温冷浴: 原理：利用调节制冷剂的量来恒定温度。 冷浴的温度会随环境温度变化！ 方法：要不断取走部分溶液，加入新的冰和(酸或盐)！ 2、使用低温恒温器 （1）减压降温恒温器 原理：改变液体上方蒸汽的压强改变温度。 （2）连续流恒温器 原理：利用调节制冷剂的流量来控制温度。 第三节 低温的测量 常用测量温度计 1、蒸汽压温度计（-200～600℃）： 液体的蒸汽压随温度变化，通过测量蒸汽压知道其温度。 2、低温热电偶（-200～2000℃） ： 与高温热电偶不同处： 1）丝径更细，满足低温下漏热少； 2）焊接点要能承受低温，不脱离。 3、低温电阻温度计（-258～900℃） 制作电阻温度计时，应选用电阻比较大、性能稳定、物理及金属复制性能好的材料，最好选用电阻与温度间具有线性关系的材料。常用的有铂电阻温度计、锗电阻温度计、碳电阻温度计、铑铁电阻温度计等。 4、红外辐射温度计（50～3200℃） 非接触式，适用浴腐蚀性环境、运动物体的温度测量。但精确度低，因为低温辐射能量低，而且发射的常常是波长较长的红外线。 第四节 低温的应用实例 1、 低温下气体的分离 2、 低温化学中的低温合成： 1） 低温下稀有气体化合物的合成 2） 低温下挥发性化合物的合成 3） 低温下的放电合成 4） 低温水解合成 5） 低温下光化学合成 3、 超细材料合成 4、 非晶态合成 2、材料低温合成实例 例：甲硅烷(SiH4)的合成 制备SiH4最古的方法是用稀盐酸处理硅化镁