利用高岭土制备聚合氯化铝工艺研究.doc

利用高岭土制备聚合氯化铝工艺研究 摘要：本文主要研究了利用优质高岭土矿为原料，在不添加任何其他铝原料的条件下，制备聚合氯化铝（PAC）的方法和过程。结果显示：高岭土矿样经过700高温煅烧1h，再经酸浸，采用分次投料和后期加氨水稀释法，可获得91.2％的氧化铝浸出率和 53.6﹪的盐基度(B)固体产品，且其中氧化铝的含量为22.7％。 关键词：高岭土 制备 聚合氯化铝 一、前言 聚合氯化铝（Polyaluminum Chloride,简称PAC）又称碱式氯化铝，羟基氯化铝。其通式为[ Al2(OH)nCl6-n]m 或Alm(OH)nCl3m-n(m10,n为1~5)，是一种国内外优良的无机高分子净水剂。PAC味酸涩，易溶于水并发生水解，同时伴随着发生电化学、凝聚、吸附和沉淀等物理化学过程，它具有混凝性能好、絮体大、用量少、效率高、沉淀快、成本低、适用范围广等优点，主要用于净化饮用水和给水的特殊水质处理，如除铁、除镉、除氟、除放射性污染、除浮油等，还用于生活污水、工业废水和污泥处理中。 目前，我国高岭土矿产资源十分丰富，据中国地质矿产研究院勘查，其储藏量达230.45万吨，属砂性软质高岭土，适合大规模生产。本文初步研究利用本土矿产资源，经煅烧活化，酸浸等一系列步骤制备净水剂PAC，以满足絮凝剂对国内100万t/a 需求，促进环保产业的发展，具有重要的社会、经济效益。 二、实验部分 1.原料 随机采用某地高岭土，试料理论组成可表示为Al2O3·2SiO2·2H2O，经过淘洗可获得120目水洗高岭土，其主要化学成分为(质量％)：SiO2 49.97, A12O3 35.03, Fe2O3 1.91。 2.实验原理 将高岭土(分子式为Al2O3·2SiO2·2H2O ) 通过煅烧, 可脱掉其中水分: Al2O3·2SiO2·2H2O ——Al2O3·2SiO2·2H2O + 2H2O 活化高岭土与盐酸反应如下: A l2O3·2SiO2+HC l—— AlCl3+SiO2↓+ H2O 滤出SiO2,在一定条件下可生成碱式氯化铝: nAlCl3·6H2O——Al2(OH)n·Cl6-n 加入适量的水进行水解聚合反应： mAl2 (OH )n·Cl6-n + mx H2O——〔Al2(OH )nCl6-n·X H 2O 〕m 烘干，即得产品。 3.主要仪器和试剂 箱行电阻炉(天津华北实验仪器有限公司) 电热恒温干燥箱（天津斯特有限公司） 恒温磁力加热搅拌器（江苏常州国华仪器厂） PHS-2酸度计（上海精密仪器有限公司） 万用可调电炉 真空过滤器 盐酸：质量分数为25﹪ 氨水：密度为25g/L 盐酸：约0.5mol/L 硝酸：1+12溶液 EDTA溶液：0.05mol/L 乙酸钠缓冲溶液:约3.3mol/L 氟化钾溶液:500g/L 氯化锌标准滴定溶液：0.0200mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液：0.1000mol/L 二甲酚橙指示液：5g /L 4.实验步骤 将研磨过的高岭土样品放入箱形电阻炉内进行700高温煅烧,经过1小时后，得到白色粉状的高岭土。在一干燥洁净的三口瓶中加入25﹪的盐酸95ml，瓶中配有点式温度计，控制在95左右，然后将三口瓶置于恒温磁力搅拌器上预热，再将32g的粉状高岭土样分三次投入三口瓶中，每投一次后，都要加热搅拌约10分钟左右，待土样投完后，继续加热搅拌，（为防止加热过程中酸液蒸发流失，须在三口瓶的其中一口上装上冷凝管，用自来水冷却回流酸液。）反应3.5小时后，缓慢加入25g/L的氨水进行稀释，直到浸出液的PH值约在3.0-5.0之间，得淡黄色的液体。固液分离，将上层得到的液体置于温度为100的电炉上蒸发浓缩，当瓶口无明显气体放出，瓶内反应物接近黄色稠状时，停止蒸发，将其置于常温下冷却，得到淡黄色粉末。接着缓慢的加水，充分振荡，溶解，同时分别测其PH值，加到一定量水后，得到PH为4.0-4.5的灰白色液体时，烘干，得浅黄色固体，干燥后即得产品。 5.产品中氧化铝含量和盐基度(B)的测定 取2.8~3.0g固体产品式样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取20ml，置于250ml锥形瓶中，加2ml硝酸溶液，煮沸1min。冷却后加入20mlEDTA溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节PH约为3（用精密PH试纸检验），煮沸2min。冷却后加入10ml乙酸钠缓冲溶液和2~4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入10ml氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积（V）。则以质量