GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸脂类的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 巧F3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.31-2003 代替 GB/T 11672- 1989 食品中对轻基苯甲酸醋类的测定 Determinationofp-hydroxybenzoicacidestersinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 中 华 人 民共 和 国卫 生 部 *;ft; 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’” GB/T5009.31-2003 目U 吕 本标准代替GB/T11672-1989食《品中对径基苯甲酸醋类的测定方法》。 本标准与GB/T11672-1989相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品中对经基苯甲酸酷类的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人:高鹤娟、朱风兰、王竹天、李玉冰 本标准于 1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T5009.31-2003 食品中对轻基苯甲酸醋类的测定 范围 本标准规定了食品中对经基苯甲酸酷类的测定方法。 本标准适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对经基苯甲酸醋类的测定。 2 原理 试样酸化后，对经基苯甲酸醋类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分 离测定，外标法定量。 3 试 剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水 3.1 乙醚，重蒸。 3.2 无水乙醇。 3.3 无水硫酸钠 3.4 饱和氯化钠溶液。 3.5 1g/100mL碳酸氢钠溶液。 3.6 1，1盐酸:量取50m工盐酸，用水稀释至 100mL, 3.7 对经基苯甲酸乙酷、丙醋标准溶液:准确称取对经基苯甲酸乙醋、丙醋各。.050g溶于50mL容量 瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于 1mg对经基苯甲酸乙醋、丙醋。 3.8 对经基苯甲酸乙醋、丙醋使用溶液:取适量的对经基苯甲酸乙醋、丙酷标准溶液，用无水乙醇分别 稀释至每毫升相当于50,100,200,400,600,800Kg的对经基苯甲酸乙醋、丙酷。 4 仪器 4.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。 4.2 KD浓缩器 5 分析 步骤 5.1 提取净化 酱油、醋、果汁:吸取5g预先均匀化的试样于 125mL分液漏斗中，加人 1ml,1c1盐酸酸化， 10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75,50,50mL乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合 并乙醚层于250mL分液漏斗中，加 10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以1g/100mL碳酸氢钠 溶液30,30,30mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加 10g无水硫酸钠于 室温放置30min，在KD浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含 1mg 对经基苯甲酸乙酷、丙醋供气相色谱用。 称取5g事先均匀化的果酱试样于 100mL具塞试管中，加人 1mL1:1盐酸，10mL饱和氯化钠 溶液，摇匀，用50,30,30mL乙醚提取三次，每次2min，用吸管转移乙醚至250m工分液漏斗中，以下按 上法操作 。 5.2 色谱条件 5.2.1 色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长2.6m，内涂以30oSE-