活性氧化锰的制备及表征.pdf

维普资讯 第4期 无 机 化 学 学 报 l998年 l2月 JoURNALoF INORGANIC CHEM ISTRY 0 l_7I 活性氧化锰的制备及表征 √祁 欣 任 伟**钱文虎… 曹 一 (南京大学化学化工学院化工系，南京 210093) ’ 采用不同方法制备了五种活性氧化锰，并对它们进行了苯六酚氧化实验、锰氧分析、粉采XRD 分析和差热一热重分析，测定了比表面积，指出组成与结构以及比表面积是影响活性氧化锰氧化活 。 摄臁沩 靴鼬 。 锰 关键词： 活性氧化锰 氧化活性 组成 结构 比表面积 ————一 寸 制 y 一 一 活性氧化锰是指氧化活性高于 一MnOz的锰氧化物 ，其氧锰 比值 z在 1．5和2．02：间。作为 一 种高活性的氧化剂 ，它们在有机和生物化学 中得到了广泛 的应用 ，但对影响活性氧化锰 氧化活性的因素，至今未见过较全面的报道 ，对活性氧化锰的选择与使用，还处于较为盲 目的 阶段 ，因而试图通过所制备样品进行的表征探讨影响它们氧化活性的因素 ，为活性氧化锰的选 择与使用提供依据 。 l 实验部分 1．1 试剂与仪器 制备用试剂均为化学纯，检测用试剂均为分析纯，苯六酚为参照文献口自制。Shimadzu XD一3A型x射线衍射仪，铁靶，锰滤波片，扫描范围100。～10。；SDT2960型差热一热重联用仪 ， N2气氛 ，温度范围20~C～1000C¨；MicromerticsASAP一2000型 比表面测试仪；pHS一10A数字酸度 ／离子计 。 1．2 样品的制备 按文献 共制备了五种活性氧化锰样品，其中：样品(I)由高锰酸钾和硫酸锰在酸性条 7 ¨ 件下制备 ，样品(Ⅱ)由高锰酸钾和硫酸锰在碱性条件下制备 引，样品(Ⅲ)由过硫酸铵与乙酸 锰制备 ，样品(IV)由碳酸锰在250’C和空气流通的情况下灼烧18／J~时得到 ，样品(V．)由样品 (VI)经15 硝酸酸化后洗至 pH≥5，再于220—250C下烘干而得 ]，用作参比的 一MnOz为市售