电力部缓蚀阻垢剂分析方法`.doc

缓蚀阻垢剂产品标准 北京中欧亚环保科技有限公司 2010年10月1日发布实施 1、范围 本规程规定了循环冷却水用的含有机膦的复配型阻垢缓蚀剂验收指标和测定方法。 2、引用标准 GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 HB/T 32430、2431-93 水处理剂 阻垢缓蚀剂ⅡⅢ 3、要求 3.1外观：无色、淡黄色或棕黄色透明液体，与水混溶后溶液无混浊。 3.2理化性能应符合表1要求。 表1 项 目 指 标 膦酸盐（以PO43-计）含量%≥ 6.8 亚磷酸（以PO33-计）含量%≤ 2.25 磷酸（以PO43-计）含量%≤ 0.75 固体含量%≥ 32.0 PH（1%水溶液） 3.0±1.5 密度（200C）g/cm3≥ 1.15 唑类（以C4H4NHN：N）% ≥ 2.0 注：本指标只作产品的验收，应用前必须结合水质做性能实验。合格后方可使用。 本规定所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682规定的三级水。 试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其它要求时，均按GB601、GB603的规定制备。 4、试验方法 4.1膦酸盐含量的测定 4.1.1原理 在酸性介质中，有机膦经过硫酸铵分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸络合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钼蓝”，用分光光度法测定其总磷含量（PO4计），然后再减去磷酸（PO4计）和亚磷酸（PO3计）的含量，计算出膦酸盐含量。 4.1.2试剂和溶液 4.1.2.1c(1/2H2SO4)=1mol/L; 4.1.2.2过硫酸铵溶液：0.12g/5ml, 6.0g定容至250ml; 4.1.2.3抗坏血酸溶液：称取10g抗坏血酸溶于约50ml水中，加入0.20gEDTA及8ml甲酸，定溶至500ml，贮存于棕色瓶中，备用。保存期为15d 4.1.2.4钼酸铵溶液：称取6.0g钼酸铵，溶于约800ml水中，中入0.2g酒石酸锑钾及83ml浓硫酸，定容至1000ml。贮存于棕色瓶中，备用。 4.1.2.5磷酸盐标准溶液：A液：称取0.1433g预先在100-1500C下干燥过的磷酸二氢钾溶于水中，全部移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 B液：吸取20mlA液定容量至100ml，现备现用。。 4.1.3仪器和设备 4.1.3.1分光光度计：波长范围400-800 m； 4.1.3.2比色皿：1cm； 4.1.3.3可调电炉：800w。 4.1.4标准曲线斜率K的测定 4.1.4.1取6个50ml容量瓶并依次加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml磷酸根标准溶液，各加入 25ml水、5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，定容至50ml。在25-300C下放置10min，用1cm比色皿，于710 nm波长处，以试剂空白为参比将分光光度计调零，测定吸光度Ai。 0.02×Vi ∑ki 则： ki= —————— K=—————（i=1-n Ai n 4.1.4.2总磷酸盐含量的测定 C液：称m（约0.5g）试样，定容为500ml。 D液：取C液5ml，定容为500ml。 取15ml D液于150ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液(1mol/L)，5ml过硫酸铵溶液，在电炉上加热至沸直至冒出浓厚白烟，取下冷却至室温，加适量水加热溶解，冷却至室温，然后全部转移至50ml容量瓶中，依次加入5ml钼酸铵溶液、3.0ml抗坏血酸溶液，在25-300C条件下放置10min，用1cm比色皿，于710 nm波长处，以试剂空白为参比，测定其吸光度A1。 总磷（以PO43-计）以质量百分数表示的含量按下式计算： 1000 A1 X1= ——————× K·————— 3 m 4.1.4.3从C液中取样测定磷酸含量的方法 取C液5ml于50ml容量瓶中，加入25ml水，加入5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液，定容至50ml，在25-300C条件下放置10min，用1cm比色皿，于710 nm波长处，以试剂空白为参比调零，测定吸光度A2。 则以质量百分数表示的磷酸（以PO43-计）含量按下式计算： X2=