《质子交换膜水电解制氢阳极催化剂 测试方法》编制说明.docx
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《质子交换膜水电解制氢阳极催化剂测试方法》
编制说明
一、任务来源
在碳达峰、碳中和的背景下，以燃料电池为代表的氢能应用技术为推动能源结构的绿色转型和可持续发展开辟了新的路径。2022年，发改委发布的《氢能产业发展中长期规划（2021—2035年）》指出，要加快推进质子交换膜燃料电池技术创新，开发关键材料，提高主要性能指标和批量化生产能力，持续提升燃料电池可靠性、稳定性、耐久性。电催化剂作为质子交换膜燃料电池的核心材料，对燃料电池的成本、性能及寿命均有重要影响。
质子交换膜电解水制氢阳极催化剂是电解水制氢技术的核心，其性能和稳定性直接决定了电解水制氢的效率和成本。因此，建立一套科学、准确、可行的质子交换膜电解水制氢阳极催化剂测试方法，对于推动电解水制氢技术的发展和应用具有重要意义。
经标准起草组及专家组多次调研论证，根据《团体标准管理规定》《中国中小企业协会团体标准管理办法（试行）》有关规定，特立项本标准。标准项目计划编号为T/CASMESXXX—2024。
起草单位
本标准由中国中小企业协会提出并归口。本标准由北京理工大学、中科院青岛生物能源与过程研究所、深圳市氢蓝时代动力科技有限公司、安徽枡水新能源科技有限公司、湖南七维氢能科技有限公司、涌氢（深圳）能源科技有限公司、中国恩菲工程技术有限公司、西安泰金新能科技股份有限公司、苏州铂氢新能源科技有限公司、华氢昊能（广东）新能源有限公司、武汉电弛新能源有限公司、华兴中科标准技术（北京）有限公司参与起草。
三、标准的编制原则
标准起草小组在编制标准过程中，以国家、行业现有的标准为制订基础，结合我国目前PEM制氢的发展现状，按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定及相关要求编制。
四、标准编制过程
2023年8月21日，中国中小企业协会正式批准《质子交换膜水电解制氢阳极催化剂测试方法》立项。
标准主要内容
金属含量测试
金属含量测试根据不同的铱基催化剂类型分为热还原法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法两种。该方法涉及质量含量的测定，原子含量可以通过质量含量进行换算。
铱含量测定
适用范围
此方法适用于二氧化铱、铱黑等PEM电解水阳极催化剂材料中铱含量的测试。
测试仪器和设备
管式加热炉；
分析天平：精度为0.1mg。
测试方法
称量不少500mg的待测样品，记录质量M1，将待测样品放入干净的瓷舟中，在管式炉中使用（5%）H2-Ar混合气进行还原，从室温升至1000℃，升温速率不高于1.5℃/min。待温度降至室温后将样品进行称量，其质量M2为铱的质量，通过公式（1）进行计算即可得到Ir的质量含量W%。
(AUTONUM)
式中：
M1——待测样品质量；
M2——铱的质量。
非铱含量测定
适用范围
此方法适用于二氧化铱、铱黑、负载型二氧化铱、Ir基合金等PEM电解水阳极催化剂材料中其它非铱金属含量的测试。
测试仪器和设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），最低检测限≤1μg/L；
分析天平：精度为0.1mg；
平板加热台。
测试方法
称量不少于500mg的待测样品后，溶解于20mL王水（由浓硝酸/浓盐酸按1/3体积比配制而成的新鲜溶液）中，在加热台升温至180℃加热10小时后，冷却转移至定容仪器，使用ICP-OES定量测试其中的功能性非铱金属（如Pt、Ru、Co、Ti等）含量和关注的杂质金属含量，通过数据处理确定催化剂中非铱金属元素的质量含量。作为一种估算方法，铱含量可依据对催化剂样品中非铱金属的主要存在形式和含量进行对应的转换进行估算。
形貌及粒径分布测试
测试仪器
满足不同催化剂粒径测试要求的透射电子显微镜。
样品准备
在试验前，将样品置于真空烘箱中于80℃干燥12h。
测试方法
将铜网进行除油、除污处理，并清洗、干燥；
取适量的样品和乙醇加入小烧杯，超声振荡均匀，将适量混合液滴于铜网上，干燥后，放入透射电镜仪器中进行测试；
按照电镜仪器的操作要求，取一定放大倍数的电镜照片。
数据处理
统计200个以上的样品颗粒的粒径，给出粒径分布图。按照公式（2）计算样品的平均粒径：
(2)
式中：
Dm——催化剂粒子的平均粒径，单位为纳米（nm）；
ni——粒径为di的粒子数，单位为个；
di——第i个样品粒子的粒径，单位为纳米（nm）。
比表面积、孔容、孔径分布测试
按照GB/T5816-1995规定的方法进行测试。
堆密度测试
按照GB/T13566-1992规定的方法进行测试。
晶体结构测试（非强制检测项目，仅作参考）
测试仪器
X-射线衍射仪（XRD)。）样品准备
催化剂样品量不低于装满样品