环境监测(B)实验指导书修改.doc

环境监测（B） 实验指导书 苏州科技学院 环境科学与工程实验中心 实验一：污水中油类的测定 一、实验目的 掌握用紫外分光光度法测定污水中油的方法，以及适用范围。 二、实验原理 石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225用254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近，一般原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品选225nm。 本实验所用油品为15号机油，因此，测定波长选用225nm。 三、仪器 紫外分光光度计，10mm石英比色皿 1000 mL分液漏斗 G3型25mL玻璃砂芯漏斗 四、试剂 1、标准油贮备液：准确称取油品0.100g溶于石油醚中，移入100ml容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中，此溶液每毫升含1.00mg油。 2、标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含0.10mg油。 3、无水硫酸钠：在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。 4、石油醚（60—90℃馏分）。 5、1+1硫酸。 6、氯化钠。 五、测定步骤 1、标准曲线的绘制 向6个ml比色管中，分别加入0、0.、1.00、2.00、.00mL标准油使用溶液，用石油醚（60-90℃馏分）稀释至10mL标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。 2、水样的测定 （1）、将已知体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采样时已酸化，则不需加酸）。加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。用10mL石油醚（60—90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移出分液漏斗。 （2）、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入25mL比色管内。 （3）、将水层移回分液漏斗内，用10mL石油醚重复萃取一次，同上操作。然后用5mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一比色管内，并用石油醚稀释至25mL标线。 （4）、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。 （5）、取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白试验，测量吸光度。 （6）、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。 六、计算 式中：m——从标准曲线中查出相应油的量（mg）； V——水样体积（mL） 七、注意事项 1、不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20—25mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215—300nm间，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线），得到最大吸收峰的位置。一般在220—225nm。 2、使用的器皿应避免有机物污染。 3、水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否则会由于空白值不同而产生误差。 实验二 大气中氮氧化物的测定 一、实验目的 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定氮氧化物的原理和方法。 二、实验原理 空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在，测定时，将N0氧化成NO2，用吸收液吸收后，生成亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，然后与N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比色定量。 因为NO2（气）不是全部转化为NO2-（液），故在计算结果时应除以转换系数，使用称重法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体，测得NO2（气）--NO2-（液）的转换系数0.76。 大气中二氧化硫浓度为氧化氮浓度10倍时，对氧化氮的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减退，城市环境大气中较少遇到这种情况。 臭浓度为氧化氮浓度5倍时，对氧化氮测定只有小的干扰，最大的干扰作用发生在采样后三小时，使溶液呈现微橙色。 过氧乙酰硝酸脂（PAN）使试剂显色，在一般环境大气中PAN浓度甚低，不会导致显著的误差。 灵敏度0.25μg NO2/5mL，采样体积为6L时，最低检出限0.04mg/m3。 三、仪器 1、多孔玻板吸收管； 2、空气采样器：流量范围0～1L/min； 3、三氧化铬—石英砂氧化管； 4、分光光度计； 四、试剂 　　所有试剂均需用不含亚硝酸根的重蒸蒸馏水配制，检验方法是要求用重蒸蒸馏水配制的吸收液不呈淡红色。 1、吸收液：50mL冰醋酸与900mL水混合，加5.0克对氨基苯磺酸，再加入0.5克盐酸萘乙二胺（C10H7 .NHCH2CH2NH.2HCl）于1000mL棕色容量瓶中摇匀，溶解后用水稀释至标线，贮存于棕色瓶中，放在冰箱中可保存一个月不变，若