环境仪器分析期末复习题.doc

《环境仪器分析》期末复习题 1、实验器皿的洗涤 1）、实验器皿内壁粘附的油脂、脂溶性丙酮、、乙醚等铬酸洗液[又称重铬酸钾（或钠）——浓硫酸洗涤液，简称洗液]广泛用于玻璃仪器的洗涤。配制方法重铬酸钾：水：硫酸=1：2：称取10g重铬酸钾粉末置于500ml烧杯中，加水20ml，尽量使其溶解。然后慢慢注入浓H2SO4180ml，随加随搅拌。冷却后贮于具玻塞的细颈试剂瓶中备用。 9、Fe（II）-2，2‘，2“-三联吡啶在波长522nm处的摩尔吸光系数为1.11*104L/(mol·cm)，用1cm吸收池在该波长处测得透光度为38.5%。试计算铁的浓度为多少 ？ 10、紫外分光光度分析得最佳吸光度范围是多少？怎样将吸光度控制在测量误差最小的范围之内？ 答：最佳吸光度范围是0.2~0.8 控制办法： 1）控制溶液的浓度； 2）选用适当厚度的比色皿。 11、如何检查比色皿的配对性？ 答：将蒸馏水分别注入两个厚度相同的比色皿中，以其中任一个比色皿的溶液做空白，测定另外一个比色皿中溶液的透射比，重复测定3次, 分别记录数据,判断这两个比色皿是否配对(配对的比色皿透射比差别小于0.5%)。 12、朗伯-比尔定律的使用条件 答：1）．必须使用单色光为入射光； 2）．溶液为稀溶液 13、什么东西适合用紫外来分析？ 1）有不饱和键的化合物。 2）有颜色，或者加入显色剂后能显色的化合物。 第三章 原子吸收分光光度法 14、原子分光光度计仪器的结构： 答：原子分光光度计由光源（空心阴极灯）、原子化系统、分光系统（单色器）及检测显示系统四个部分构成。 15、火焰原子化分光光度分析中常用的火焰有哪些？最常用的火焰是什么？ 答：空气—乙炔火焰、N2O—乙炔火焰、空气—氢气火焰。最常用的是空气—乙炔火焰，可以测三十多种元素。 16、原子吸收分光光度分析的特点和局限性是什么？ 答：特点是：(1) 灵敏度高，检出限低，10 -6～10-14 g； (2) 精密度和准确度高，1%～5%； (3) 选择性好，一般情况下共存元素不干扰； (4) 需样量少、操作简便，分析速度快； (5) 测定元素多，可测定70多个元素。 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时测定多元素 17、高温石墨炉原子化器的分析周期及升温程序包含哪些阶段。 答：分析周期分为进样、干燥、灰化、原子化、净化、冷却六个阶段。升温程序分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 18、描述标准加入法的操作过程。 答：取五份体积相同的待测试样溶液，设为A和B1,B2,B3和B4，在B系列中加入一系列的标准溶液，然后分别将A和B稀释到相同体积，分别测定其吸光度。以稀释后溶液中所加入的标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图；将所得的直线外推与横轴相交，所得的读数取相反数即稀释后待测试样浓度，乘以稀释倍数即待测试样浓度。 19、测定工作曲线时，应先测定浓度最低的标准溶液还是先测定浓度最高的标准溶液？为什么？ 答：应先测定浓度最低的标准溶液。因为高浓度的溶液会给低浓度溶液的测定带来偏差，导致数据的准确度降低。 20、简述空心阴极灯的工作过程。 答：空心阴极灯是一种气体放电管。钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成，或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。当在正负电极上施加适当电压（一般为200～500伏）时，在正负电极之间便开始放电，这时，电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。电子在由阴极射向阳极的过程中，与载气（惰性气体）原子碰撞使其电离成为阳离子。带正电荷的惰性气体离子在电场加速下，以很快的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来，在阴极腔内形成待测元素的原子蒸气云。蒸气云中的待测元素的原子再与电子、惰性气体原子、离子发生碰撞而被激发，从而发射出所需频率的光。 21、简述原子吸收分光光度计的开机步骤和关机步骤。 答：开机：开主机，开电脑，仪器自检，选择空心阴极灯类型，设置检测条件，设置样品，开排气扇，开空压机，压力要求在0.22~0.26mPa，开乙炔气，调节分压阀压力为0.15~0.17mPa，点火，测定。 关机：测定结束后，关闭乙炔气，关闭空压机（按放水阀），关闭主机，关闭电脑，关闭排气扇。 22、紫外可见分光光度法可以用来定性分析，而原子吸收分光光度法不可以用来定性分析。 23、标准曲线法和标准加入法的优缺点？ 标准曲线法适用于大量样品的分析。 标准加入法的最大优点是可最大限度地消除基体影响，但不能消除