DB36T 1127-2019 饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定 近红外光谱法 .docx
ICS65.120B46
DB36
江西省地方标准
DB36/T1127—2019
饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定近红外光谱法
Methodfordeterminationofcrudeash，calcium，phosphorusandchloridesinfeeds-Nearinfraredreflectancespectroscopy
2019-07-03发布2020-01-01实施
江西省市场监督管理局发布
DB36/T1127—2019
I
前言
本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由江西省农业农村厅提出并归口。
本标准起草单位：江西省兽药饲料监察所、双胞胎（集团）股份有限公司。
本标准主要起草人：杨琳芬、文虹、邢磊、姜文娟、符金华、廖丰、范昌成、邓倩、孙新、尹腾桂、董泽民、刘国花、李存、黄艳清、李丹
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饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定近红外光谱法
1范围
本标准规定了以近红外光谱仪快速测定饲料中粗灰分和钙、总磷、氯化钠的术语和定义、仪器和软件、样品处理、分析方法、分析的允许误差。
本标准适用于配合饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠的测定，不适合仲裁检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6436饲料中钙的测定
GB/T6437饲料中总磷的测定分光光度法GB/T6438饲料中粗灰分的测定
GB/T6439饲料中水溶性氯化物的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
标准分析误差standarderrorofthecalibration
,对于定标样样品的近红外光谱法测定值与国标方法测定值间残差的标准差，表达如下
,对于定标样
3.2
残差residual
样品的近红外光谱法测定值与国标分析方法测定值的差值。3.3
偏差bias
残差的平均值。
3.4
相关系数correlationcoefficient
DB36/T11287—2019
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近红外光谱法测定值与国标法测定值的相关性。3.5
异常样品exceptionsample
仪器扫描报警样品，表示样品可能与定标模型使用的样品差异较大。3.6
马氏距离mahalanobisdistance
广义上为度量未知样品于特定类之间的距离，常用于光谱的判别分析。马氏距离分为GH和NH，GH为未知样品距离中心样品点的距离，NH为未知样品与相邻样品间的距离。
3.7
t检验studentsttest
用t分布理论来推论差异发生的概率，从而比较两个平均数的差异是否显著。
4仪器和软件
4.1近红外光谱仪
带可连续扫描单色器的漫反射型近红外光谱仪或其他类产品，扫描范围400nm～2500nm，波长准确度0.5nm，波长的重现性为0.04nm。
4.2软件
具有NIR光谱数据的收集、存储、加工等功能。
5样品处理
样品粒度与定标模型所对应粒度处理方式一致。
6分析方法
6.1仪器校准
6.1.1仪器自检
仪器噪声自检通过，以多次扫描光谱吸光度残差的标准差来反映仪器的噪声。6.1.2波长准确度和重现性
波长准确度和重现性通过仪器自检。
6.1.3仪器标准样品测定
将一个仪器标准样品作为仪器外用检验标准样品，测定该样品中粗灰分、钙、总磷、氯化钠含量并做T检验，应无显著差异。
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6.2定标
6.2.1定标模型的选择
NIR分析的准确性取决于定标工作，定标的总则和程序见附录A。定标模型的选择原则为定标样品的NIR光谱能代表被测定样品的NIR光谱。通过比较它们光谱间的H值，如果待测样品GH值＜3，则可选用该定标模型；如果待测样品GH值＞3，则不能选用该定标模型；如果没有现有的定标模型，则需要对现有模型进行升级。定标模型建立见附录B。
6.2.2定标模型的升级
定标模型升级的目的是为了使该模型在NIR光谱上能适应于待测样品。通过选择20个～30个与待测样品相似的样品，扫描其NIR光谱，并用国标方法测定粗灰分、钙、总磷、氯化钠含量，然后将这些样品加入到定标样品中，用原有的定标方法进行计算，即获得升级的定标模型。
6.3样品的测定
将饲料样品处理待测，开机持续预热1.5h左右