5-2014-工作手册-第四章-第五节-食品添加剂5-2014-工作手册-第四章-第五节-食品添加剂.doc

食品添加剂方法需要讨论的问题 食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）测定的标准操作程序 第一法气象色谱法适用于红葡萄酒中甜蜜素的测定，是否适合于葡萄酒及果酒。 第一法检出限问题，按照给出的最低标准系列浓度12.5μg/ml，结合食品的提取方法（固体稀释25倍，饮料浓缩2倍），固体检出限超过300mg/kg，偏高。 第二法质谱联用法没有明确的取样量，无法计算检出限。 亚硫酸盐 没有葡萄酒和果酒的方法 适用范围和后面的说明中不符，后面加标回收试验中提到各类食品，但前面没有提到。 第一法，没有定容体积，如何确定检测限。 合成着色剂方法 试样准备中，明确说明是配制酒类，是否可延伸至酒类，包括葡萄酒、果酒。 试样准备中，5.1.1.2，5.1.3.2用到的氨水、盐酸、乙酸是纯试剂还是溶液（试剂中还没有加上乙酸）。 手册方法中肉制品着色剂的提取，来源于GB9695.6-2008，该方法适用于肉制品中胭脂红的测定，是否适用于肉制品中各种着色剂的测定（从样品处理方法看，至少不适合赤藓红）。 净化后的待测液，有的调节pH，有的没有调节，是否需要调节。 硝酸盐、亚硝酸盐方法 没有咸菜的方法。 检出限的计算。 脱氢乙酸方法 没有葡萄酒和果酒的方法。5009.121气象色谱适用于果汁、腐乳、酱菜。23377适用于黄油、酱菜、发酵豆制品、面包、糕点、焙烤食品馅料、复合调味料、果蔬汁（其他食品可参照执行）。 共性问题 多个方法的试样准备中，取样量是一个范围，导致检出限不统一，方法中类似的情况是否有必要统一。 建议每个方法在限定进样量的前提下，明确仪器的最低检出浓度，以便于检出限的计算，并利于各地了解所用仪器的灵敏度。 第五节食品添加剂 1 食品中山梨酸、苯甲酸测定的标准操作程序 食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法包括气相色谱法和液相色谱法，具体的标准操作程序如下： A 气相色谱法 1 适用范围 本程序规定了食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定方法。 本程序适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。 苯甲酸、山梨酸的仪器检出浓度均为0.1μg/mL。当液体取样量为2.5g时，苯甲酸、山梨酸的检出限为0.4mg/kg，定量限为1.2mg/kg；当固体取样量为10g时，苯甲酸、山梨酸的检出限为2mg/kg，定量限均为6mg/kg。 2 原理 试样酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。 3试剂 实验用水均为去离子水，所用试剂除注明外均为分析纯。 3.1 乙醚：不含过氧化物。 3.2 石油醚：沸程30～60℃。 3.3 盐酸。 3.4 无水硫酸钠。 3.5 盐酸（1＋1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。 3.6 氯化钠酸性溶液（40g/L）：取无水硫酸钠40g，加水稀释至1000mL，再加1mL盐酸（1＋1）酸化。 3.7 山梨酸、苯甲酸标准 山梨酸、苯甲酸标准物质应从具有资质的单位购买（如中国计量科学研究院），严格按要求保存使用。 3.8 山梨酸、苯甲酸标准储备液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，分别置于100mL容量瓶中，用石油醚－乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液山梨酸或苯甲酸的浓度为2mg/mL。上述两种标准储备液，应保存于4℃。 3.9 山梨酸、苯甲酸混合标准使用液 吸取25.0mL的山梨酸、苯甲酸标准溶液于100mL容量瓶中，以石油醚－乙醚（3+1）混合溶剂稀释至刻度。此溶液山梨酸和苯甲酸的浓度均为500μg/mL。在4℃冰箱中保存，可稳定3个月。 3.10标准系列的配制 用山梨酸、苯甲酸混合标准使用液配制标准系列，浓度分别为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL、1.6μg/mL，标准系列临用前现配。 4 仪器与耗材 4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 4.2 水浴锅。 4.3 离心机。 4.4 旋涡振荡仪。 5 操作步骤 5.1 试样的制备 液体试样：酱油、果酱、饮料搅匀。 固体试样：取可食部位打碎、混匀。 5.2 试样的提取 液体试样直接称取2.50g置于30mL带盖的玻璃离心管中。固体试样称取10.00g置于100mL容量瓶中，加水60mL，超声振荡1小时，用水定容至刻度，从中取5.00mL于30mL带盖的琉璃离心管中。 向30mL带盖的玻璃离心管中加1.0mL盐酸（1+1）酸化，分别用15mL、10mL乙醚提取两次，每次旋涡振摇1分钟，以3000转/min离心5min，将上层乙醚提取液吸入25mL带塞的比色管中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗涤两次，静止15分钟，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入另一个25mL比色管中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸