高氯酸锂含量的测定.pdf

第 28卷增刊 分析试验室 Vo1．28．Supp1． 2009年 12月 ChineseJonihalofAnalysisLaboratory ． 20o9—12 高氯酸锂含量的测定 关玉珍 (新疆有色金属研究所，乌鲁木齐830000) 摘 要：研究了高氯酸锂主含量测定的方法。选择了高氯酸根与氯化 四苯膦生 成沉淀的条件 。在水溶液 中，以氯化 四苯膦为沉淀剂，用玻璃滤砂坩埚过滤出 沉淀，在 100 烘干后称重，以求得高氯酸锂的含量。 关键词：高氯酸锂 ；氯化四苯膦；重量法 高氯酸锂含氧量高，燃烧时，火焰温度高，能 2 实验步骤 产生很高的特效推动力，可用作火箭燃料。因具 2．1 实验溶液的制备 有较高的电导率可作为锂离子电池的电解质材料， 迅速称取约 1．0g试样 (精确至 0．0001g)， 用于电子产品领域。目前对高氯酸锂主含量的分 置于 200mL烧杯 中，用 50mL水溶解 ，全部转移 析研究报道较少。一般都借用高氯酸钾 (钠)分析 至 200mL容量瓶 中，用水稀释至刻度 ，摇匀。 方法。主要有离子选择电极法，离子交换树脂分 2．2 测定 离酸碱滴定法、亚硝酸钠还原佛尔哈德法及重量 用移液管移取 10．03mL试验溶液，置于 103mL 法等。由于锂离子的离子交换亲和力最小，用离 烧杯中，加50mL水。在搅拌下慢慢加入 10mL氯 子交换法测定高氯酸锂主含量时，结果偏低。用 化四苯膦溶液，加完后继续搅拌几分钟。在室温 亚硝酸钠还原佛尔哈德法测定时，由于高氯酸锂 下放置2h以上 。用预先在 100±5oC下恒重的玻 熔点低 ，用亚硝酸钠作助熔还原剂，熔融温度为 璃滤砂坩埚过滤。先将上层清液过滤，然后将沉 500℃，高氯酸锂有损失使结果偏低。这些方法都 淀全部移人玻璃滤砂坩埚 中。滤干后，用冷却过 不能满足高氯酸锂主含量测定的要求。氯化四苯 的水(每次约5mL)洗涤烧杯、滤埚及沉淀六次， 膦(TPPCI)是一种单电荷阴离子沉淀剂，将高氯 滤干。将玻璃滤砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干 酸锂试样用水溶解 ，加入氯化四苯膦，高氯酸根 燥箱中，从温度稳定至 i00±5℃时开始计时，干 与氯化四苯膦生成不溶于水的氯化四苯膦高氯酸 燥 1．5h。取出玻璃滤砂坩埚，放入干燥器中冷却 盐沉淀，用玻璃滤砂坩埚过滤出沉淀，在 100oc烘 50rain后，称重。然后再将玻璃滤砂坩埚重新放 干后称重，以求得高氯酸锂的含量。氯化物、氯酸 人 100±5oC的电热恒温干燥箱中，再干燥 1h，取 盐均不干扰测定。 出，放人干燥器中冷却50min，称重，直至恒重。 1 实验部分 2．3 结果计算 1．1 试剂 二 ： !×100 (1) l： — — — — ～ x ， 氯化四苯膦 (TPPCI)：0．01mol／L溶