原子吸收光谱分析培训技巧教材.pptx
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原子吸收光谱分析1 原子吸收光谱的产生2 原子吸收光谱的属性3 原子吸收光谱定量分析基本关系式4 原子吸收光谱定量分析方法5 关于定量分析几个问题的讨论培训教材大纲1 原子吸收光谱法的发展和特点 原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法,尤其是石墨炉原子吸收光谱法、质谱法和中子活化法被公认为测定超痕量元素的三种主要方法之一。培训教材大纲⑴ 原子吸收光谱法的发展原子吸收光谱分析法作为一种化学分析方法,诞生于1955年。,澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh) 开创了火焰原子吸收光谱法。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析法方面的历史功勋,1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会(CSI)上授予他第一届CSI奖。培训教材大纲⑴原子吸收光谱法的发展1959年俄罗斯里沃夫(Б.В.Львов,)开创了石墨炉电热原子吸收光谱法,为表彰里沃夫对开创和发展石墨炉原子吸收光谱分析法方面所做出的杰出贡献, 1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会上授予他第二届CSI奖。 培训教材大纲⑴原子吸收光谱法的发展美国Perkin-Elmer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计商品仪,1970年生产了世界上第一台HGA-70型石墨炉原子吸收光谱仪。1976年日本日立公司推出了第一台塞曼效应校正背景的原子吸收光谱仪。 1990年美国Perkin-Elmer公司又生产了世界上第一台PE4100ZL型横向加热纵向磁场调制石墨炉原子吸收光谱仪1989年日立公司推出了Z9000型原子吸收光谱仪,采用四通道系统,能同时测定4个元素,培训教材大纲⑴原子吸收光谱法的发展1994年Perkin-Elmer公司推出SIMAA6000型多元素同时测定原子吸收光谱仪,使用中阶梯光栅和固体检测器,获得了二维色散的光谱图。继1987年美国Analyte公司推出第一台带有阴极溅射原子化器的商品仪器之后,1997年Leeman Labs公司在上海举办的BCEIA多国仪器展览会上又展出了使用阴极溅射原子化器的A30型原子吸收光谱仪,可快速程序分析30个元素。培训教材大纲⑵原子吸收光谱分析在我国的发展 1963年首先是黄本立和张展霞分别著文,向国内同行介绍了原子吸收光谱法。1964年,黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式火焰光度计改装为一台简易原子吸收光谱装置,测定了溶液中的钠,发表了最早的原子吸收光谱分析的研究论文培训教材大纲⑵原子吸收光谱分析在我国的发展1965年吴廷照陈树乔等组装成功了实验室型原子吸收光谱仪器1970年,北京科学仪器厂,1971年地质部地矿局仪器室分别生产了单光束火焰原子吸收分光光度计。培训教材大纲②原子吸收光谱分析在我国的发展1972年吴廷照等设计制作了管式石墨炉原子吸收装置,并用该装置测定了核纯锆中的镉,绝对灵敏度达到10-11g数量级,相对灵敏度达到10-6%数量级。马怡载等研制了石墨原子化器及其控制电源,应用于北京第二光学仪器厂WFD-Y3型原子吸收分光光度计,获得了1978年全国科技大会奖。1980年,马怡载等研制成了我国第一台ZM-Ⅰ型塞曼效应原子吸收光谱仪培训教材大纲⑶原子吸收光谱分析的特点⑴ 检出限低。火焰原子吸收光谱法的检出限可达到ng·mL-1量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。⑵ 选择性好。 ⑶ 精密度高。原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达到1%没有困难,最好时可以达到0.3%或更好。培训教材大纲⑶原子吸收光谱分析的特点⑷ 抗干扰能力强。原子吸收线数目少,一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。⑸ 应用范围广。适用分析的元素范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。培训教材大纲⑶原子吸收光谱分析的特点⑹ 用样量小。FAAS进样量为3 mL·min-1~6mL·min-1,采用微量进样时甚至可以小至10μL ~50μL。GFAAS液体进样量为10μL ~20μL,固体进样量为毫克量级。⑺ 仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握。⑻ 主要用于单元素的定量分析。培训教材大纲2 原子吸收光谱的产生原子由原子核和核外电子所组成。原子的能量是量子化的,形成一个一个的能级。在不受到外界扰动的情况下,原子处于稳定的基态。培训教材大纲2 原子吸收光谱的产生基态原子受到加热、吸收辐射、或与其他粒子进行非弹性碰撞而吸收能量。当辐射频率ν与原子中的电子由基态跃迁到第一激发态所需要的能量△E相匹配时,发生共振吸收,产生该种原子特征的原子吸收光谱。原子吸收光谱通常位于光谱的紫外区和可见区。培训教材大纲原子吸收光谱与光度分析的比较基于吸收定律(Lambert定律
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