对氯苯磺酰肼的合成工艺改进.pdf

维普资讯 对氯苯磺酰肼的合成工艺改进 苏砚溪 杨纪清 郝艳霞 (1河北师范大学化学系，石家庄050091 2石家庄职业技术学院化工系，石家庄050081) 摘要 以氯苯为原料，合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应 中引^了四氯化碳溶剂，反应后期加^氯化钠。用正交实 验确定了最佳原料配比：n(氯苯)：n(氯磺酸)：n(氯化钠)=100：300：0．04，改进后对氯苯磺酰氯收率由80．57％提高 到87．鹋％。然后与水台肼反应生成对氯苯磺酰肼 ，产品收率达 91．61％，本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。 关蕾词 对氯苯磺酰肼 对氯苯磺酰氯 氯苯 氯磺化 四氯化碳 水台肼 目前在橡胶、塑料工业广泛使用的发泡剂很多属 在装有搅拌器、滴液碾斗、温度计和尾气 回收装 于酰肼类化合物，特别是芳香族的磺酰肼类化合物是 置的四口瓶中，加入氯磺酸35．5g(0．3mo1)，四氯化 非常重要的化学发泡剂uJ。 碳40mL，水 冷却 至 25℃，慢 慢滴 加氯 苯 11．25g 纯的磺酰肼类发泡剂一般都是无毒、无味的结晶 (O．1- )，加完后 30℃下搅拌 lh，然后慢慢升温至 状固体。磺酰肼类发泡剂受热分解时，磺酰肼基内部 70℃，并在此温度下保持4h。保温2．5h后加入氯化钠 发生氧化还原反应 ，定量地放 出氮气和水蒸气 ，分解 lg，3h后再加1go反应结束后回收溶剂，将反应物料 残渣也是无毒的，而且一般是无色的，用磺酰肼类发 冷却至25℃后 ，倒人冰水 中，过滤 ，洗去游离酸 ，风 泡剂制得的泡沫体其气孔结构细微且均匀、无毒、不 干 ，得产品l8．5g，收率 87．68％，本实验共设计 4套 污染 ，一般也不变色 ，这就是该类发泡剂广泛被应用 实验方案，具体操作方式见下表。 的一个重要原因。 衰 不 同实验方案的投料情况 对氯苯磺酰肼是磺酰肼类发泡剂中的一个重要 品种，本工作对该产品的生产工艺进行 了改革 ，其 目 的是提高产品收率，降低生产成本 ，降低废弃物排放 量 ，保护生态环境。 Ⅱ 塞堕壑坌 1．1 主要仪器和药品 熔点仪，日本 2 5O型红外光谱仪，日本 Lc一6A高效液相色谱仪。 1．2．2 对氯苯磺酰肼的合成 [2] 所用药品除氯苯、四氯化碳和水台肼为化学纯试 将15mL50％的水台肼 ，蒸馏水10mL放人 四口 剂外，其余均为工业品。 瓶中搅匀，在 l5℃以下将10．6g对氯苯磺酰氯慢慢加 1．2 合成步骤 入，投料后在 20℃下保持 1ho反应完成后将反应液倒 1．2．1 对氯苯磺酰氯的合成 人冷水中，过滤、洗涤、干燥得产品，收率 91．61％。 37 维普资讯 工艺 ·试验~Technology＆Testing) 1．3 产品检验 2．2 在氯磺化反应后期加入氯化钠有利于反应的进 1．3．1 熔程 刹定 行 对氯苯磺酰氯的熔程为 50～53℃，文献值为 5O 方案3是在方案 1基础上在反应后期加入烘干 ～ 52℃_3】。对氯苯磺酰肼在乙醇中重结 晶后 ，其熔程 的氯化钠2g，产 品收率为 8