对氟苯酚的合成工艺研究.pdf

维普资讯 第 4期 剂加庚 ，等：对氟苯酚的台成工艺研究 43 Synthesisof4-AminopyridinebyCatalyticTransferhydrogenationM ethod XUEYong，HU Xiao-chun，DONGZhong-chao，ZHOU Li一 ng，FAN q—ping (Res．eorchInstitute，InstituteofChemicalDefence，Beijing102205，China) Abstract：Thetitlecompoundwasobtainedfrom 4-aminopyridine-1一oxidebycatalytictransferhydrogenation reductioninthepresenceofHCCK)NI~一Pa／Catatmosphericpressurein90％ yieldThecompoundwas characterizedbymeltingpoint，GC —MSspectrometry．Th ereaction condition ismild，withoutenvironmental pollution． K words：4-nltropyridine一1一oxide；4一aminopyridine；armnonium formate；catalytictransferhydrogenation Foundationitern：Grantedbythe’98youthfundsofchemicaldefeneeinstituteofthePLA(98—5) 厂1一u9 对氟苯酚的合成工艺研究 似 ； ， 丝盐!徐端均，徐元植 摘要：以对氟苯胺为原料制备 了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后 。采 用反应蒸馏的工艺技术，将得到的重氮盐溶液滴加到拂腌的酸性介质中水解，在进行水解的同 时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系，从而太大提高了产物收率 当水解介质的硫酸与水 为等体积比，水解温度为 13012左右时，可得到8O％以上的摩尔收率，且产物的纯度可达 90％以 上 。 ‘ 一 美键词；旦塾茎 里参 反应；基蜜壅堡 l， 乙，) 中国分类号：TQ2433 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5214(1999)04—0o43—04 对氟苯酚是一种重要的化工原料和医药 中间 溴化 一水解法以氟苯为原料，经溴化制得对氟 体，它可以用于合成高效、低毒及残留期较短的农 溴苯，后者在强碱性溶液中高温高压下水解也可制 药、除草剂和杀藻剂等 。。对氟苯酚也可以用于 得对氟苯酚。此法由于漠化时需要使用大量液溴， 合成多种药物，如用于合成广谱抗生素头孢菌素 造成环境污染。此外，生产设备的腐蚀问题也比较 (cephalos；porin)的中间体 J，治疗肠道疾病的抗菌 严重。 消炎药物 等。此外，对氟苯酚还可以用于合成 重氮一水解羟基化法 以对氟苯胺为原料，在酸 特种液晶等材料 。 性介质中进行重氮化反应制得重氮盐溶液，后者加 对氟苯酚的合成有多种方法，如重氮一氟化法、 热水解即可制得对氟苯酚。此法的原料对氟苯胺可 涣化一水解法 、重氮一水解羟基化法O．ml等。 以通过对硝基氯苯的氟化制得对硝基氟苯，后者再 重氮一氟化法以对氨基苯甲醚为原料 ，在氟硼