1气相色谱法测定化妆品中的苯.doc

气相色谱法测定化妆品中的苯 于 靖1,王晓萍2 （1.吉林省靖宇县疾病预防控制中心，吉林 靖宇135200; 2.吉林省靖宇县医院 ，吉林 靖宇135200） 苯作为溶剂已经被广泛应用于各类行业，如：油漆、染料等工艺[1]，也被应用于化妆品中[2]，苯的毒性很大，有强烈的芳香气味，是一种可以造成急性和慢性中毒的有毒物质，对皮肤有刺激作用，能诱发人体的染色体畸变，是致癌物质，可给人体的健康造成很大的危害。目前，我国对化妆品指甲油中的苯的测定尚无标准，也没有标准检验方法。本标准采用气相色谱法以二硫化碳为提取剂，对化装品指甲油中的苯进行气相色谱分析[3] [4][5]。 1原理： 化妆品指甲油中苯用二硫化碳提取出来，以附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰高定量。 2试剂 苯： 色谱纯 高纯氮： 氮的质量分数为99.999% 二硫化碳： 分析纯，须经纯化处理，保证色谱分析无干扰峰出现。 3仪器和设备： 气相色谱仪： 附氢火焰离子化检测器。 25ml、 50ml、 100ml比色管。 5ul、 10ul微量进样器 色谱参考条件 色谱柱：长2m、内径2mm U型不锈钢柱 固定相：聚乙二醇20000 阿匹松；酸洗硅烷化单体（60—80）目。 测定条件：检测器温度200℃, 进样口温度200℃, 柱温100℃ 流速： 氢气50ml/min， 氮气50ml/min， 空气500ml/min。 4分析步骤 色谱分析条件： 由于色谱分析条件常因实验条件不同而各有差异，所以应根据气相色谱仪的型号和性能,制定适合分析苯的最佳色谱分析条件。 绘制标准曲线 5 用标准溶液绘制标准曲线：于50ml容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1ul微量进样器准确吸取一定量的苯（1ul苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配制一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为：50ug/ml 、100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml、250ug/ml的标准溶液，取1ul标准溶液进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复三次，取峰高的平均值。分别以1ul苯的量为横坐标（ug），平均峰高为纵坐标（mV）, 绘制标准曲线。 6 样品分析： 将样品直接称取于带刻度的试管中，试样品含量的多少，以二硫化碳提取，塞紧瓶塞放置60分钟，并不时摇动，取1ul进样，以保留时间定性，峰高定量，每个样品做三次分析，求峰高的平均值。同时取一个空白的试管，按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高（mV）。 7 计算公式： A C = --------- m× (v1/v) ×1000 C 样品中苯的浓度 mg/g A 从曲线中查得的苯的量ug m 样品取样量 g V1 进样量 uL V 样品稀释体积 mL 8 参考色谱图： 0.574 1.11 1.802 苯的参考色谱图 讨论 1、试样品含量的多少，适当增加或减少样品的取样量。 2、取样后以二硫化碳解吸，关于放置时间的选择，我们做了 不同时间的测定，以放置60分钟为宜。 3、每一个标准点和样品都要连续进样三次，取峰高平均值，以确保测定结果的准确。 精密度试验 样品 测定值 x±s RSD(%) 1 62.0 58.4 60.2 65.1 59.8 67.5 62.2±3.89 6.05 2 22.9 21.5 21.1 23.4 20.1 22.2 21.9±1.21 5.54 3 49.8 53.6 52.1 46.0 50.9 52.8 50.8±2.74 5.40 回收率试验 本底值 加标量（ug）