《仪器分析》课件第十二（2）章 气相色谱法.ppt

第十二（2）章 气相色谱法Gas Chromatography (GC) 第一节 概述 气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。 气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用。 三高一快一广 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2.高效能—在很短时间内能分离测定性质极为复杂的混合物。 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分 用高灵敏度的检测器可测出样品中10-11-10-13g组分 样品用量少：可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量 对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有15-20%能用GC进行分离分析。 102G型气相色谱仪 GC-7890气相色谱仪 载气在柱后的真实流速： 二. 进样系统— 进样装置和汽化室 三.分离系统—把混合物样品中各组分进行分离的装置 四. 控制温度系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。 控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检测器三处的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 五. 检测和数据处理系统—把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置 根据检测原理不同，分为浓度型检测器和质量型检测器两种： (1)热导池结构: (2)特点： 灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍； 能检测大多数含碳有机化合物； 死体积小，响应速度快，线性范围也宽； 操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。 主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。 （3）装置——主要部件是离子室 包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极等部件。 3、电子捕获检测器(ECD) 广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。 第三节 气相色谱的固定相 混合组分在色谱柱上能否分离，主要取决于所用固定相，选择固定相是GC的关键问题 固定相主要分三大类： 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时，可根据它们对各种气体的吸附能力不同，选择最合适的吸附剂. 二、聚合物固定相 它既起固定液作用直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用。 由于是人工合成的，可控制其孔径大小及表面性质。圆球型颗粒容易填充均匀，数据重现性好。在无液膜存在时，没有“流失”问题，有利于大幅度程序升温。 三、液体固定相 固定液均匀地涂敷在载体(担体)表面 两种载体的优缺点 （2）载体类型 2．固定液—高沸点有机物 （l）对固定液要求： 在操作温度下固定液应是液体，不易挥发、不易流失（有较低蒸气压） 良好的热稳定性和化学稳定性 选择性好——固定液的选择性可用相对调整保留值?2.1来衡量。对于填充柱一般要求?2.1＞1.15；对于毛细管柱，?2.1＞1.08； 对试样各组分有适当的溶解能力，有合适的K （2）固定液的选择 对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。 （i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。 （ii）分离极性物质：选用极性固定液，各组分按极性次序分离，极性小的先流出，极性大的后流出。 第四节 气相色谱操作条件的选择 操作条件一般靠理论、经验和参考文献进行选择 一、载气及其流速的选择 1. 载气的选择 常见的载气有N2、H2、He 、Ar 等惰性气体 选用何种载气，从以下两方面考虑： 检测器：热导检测器常用N2、H2、He作载气，火焰离子化、电子捕获、火焰光度检测器常用N2作载气 流速大小：若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的 H2或He，减小气相传质阻力；相反若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar为载气。 2 载气流速的选择 流速严重影响分离效果和分析时间 可以通过H － u曲线来选择。 为缩短分析时间，可选比u最佳稍大的载气流速。一般为2 u最佳 二、载体和固定液含量的选择 1. 载体的选择 载体的比表面积大，孔径分布均匀 载体颗粒度适当小，可