中药新药开3-1制备工艺前处理提取纯化.ppt

正交试验设计含义：根椐组合理论，按一定规律构造正交表用来安排多因素试验的方法。试验次数：较全面试验需试验次数少得多，如三因素五水平只需做5２=25次试验（全面试验为53=125）指标方法因素水平表头安排选表按表试验文献知识经验预试因素和水平数目试验工作量L9（34）安排因素（交互）指标测定直观分析方差分析正交表分析重复验证三批步骤60直观分析极差计算01检验重要性02确定水平03确定组合04离差平方和计算05检验显著性06确定水平07确定组合08方差分析多指标01单指标02综合评分03综合平衡04多指标加权综合单指标化05各指标分别直观/方差分析06直观/方差分析07各结论综合平衡08结论09直接分析10表头设计ＡＢＣＤ评价指标盐酸小檗碱（％）列号1234试验号1111117.762122219.143133319.014212323.325223123.156231222.507313224.188321326.219332129.22Ⅰj55.9165.2666.4770.13A（相对密度1.10,1.15,1.20）B（乙醇浓度75-65-55%）C(pH7-6-5)Ⅱj68.9768.5071.6865.82Ⅲj79.6170.7366.3468.54Ⅰj18.6421.7522.1623.28Ⅱj22.9922.8323.8921.89Ⅲj26.5423.5822.1122.85Rj7.901.831.781.44SSj93.945.046.193.17醇提君药黄连中盐酸小檗碱直观分析63logoL9（34）水提正交表头设计水平因素加水量提取时间提取次数A（倍）B（h）C（次）1200.51215123101.53试验号因素ABCD（空白）评价指标11（20倍）1（1h）1（1次）1212（2h）2（2次）2313（3h3（3次）342（15倍）123522316231273（10倍）1328321393321L9（34）正交试验表设计65水平因素原料粉碎度溶媒酸碱度溶媒用量提取温度提取时间提取次数ＡＢ（pH）Ｃ（倍）Ｄ（℃）Ｅ（h）F（次）1原药材51580112饮片712901.523粗颗粒9910023L18（37）正交表头设计66试验号因素ABCDEFG空白评价指标111111112122222231333333421122335222331162331122731213238323213193313212L18（37）正交试验表18次试验设计（含续表）67（续）10113322111121133212132211313212313214223121315231232116313231217321312318332123168L9（34）正交表头错误举例因素不整齐可比跨步骤设计水平因素加水量煎煮时间煎煮次数醇沉浓度Ａ（倍）Ｂ（小时）Ｃ（次）Ｄ（％）11223802101.5270381160水平因素药液相对密度醇沉浓度醇溶液pH空白ＡＢ（%）ＣＤ11.10～1.15（50-60℃）75721.16～1.20（50-60℃）65631.21～1.25（50-60℃）555醇沉环节应单独设计70处方:人参10g黄芪15g山药10g汉防己10g苍术10g猪苓20g操作：取人参