T_SDFA 047-2024 混合型饲料添加剂中卡那霉素的测定 液相色谱-串联质谱法.docx
ICS65.120CCSB46
团体标准
T/SDFA047—2024
混合型饲料添加剂中卡那霉素的测定液相色谱-串联质谱法
2024-12-10发布2025-01-01实施
山东省饲料行业协会发布
Ⅰ
T/SDFA047—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省饲料行业协会提出并归口。
本文件起草单位：山东省畜产品质量安全中心、通标标准技术服务（青岛）有限公司、梅里埃检测技术（青岛）有限公司、山东润达检测技术有限公司、青岛谱尼测试有限公司、青岛市华测检测技术有限公司。
本文件主要起草人：张玮、吕明春、张芸、孙延军、布岩林、杨智国、刘婕、李会荣、李俊玲、胡晓颖、刘少宁、李玉姣、陈岩、朱良智、李晴、时川、赵文涛、李全红、苏萱、赵军强、张志远、刘松明。
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T/SDFA047—2024
混合型饲料添加剂中卡那霉素的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了混合型饲料添加剂中卡那霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于混合型饲料添加剂（以植物性饲料原料、葡萄糖、玉米淀粉、沸石粉为载体）中卡那霉素的测定。
本文件的检出限为25μg/kg，定量限为50μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的卡那霉素经乙酸铵缓冲溶液提取，固相萃取柱净化后，用液相色谱串联质谱仪测定，外标
法定量。
5试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
5.1水：GB/T6682，一级。
5.2甲醇：色谱纯。
5.3甲酸：色谱纯。
5.4乙腈：色谱纯。
5.5乙酸铵缓冲溶液（0.5mol/L）：称取38.54g乙酸铵至烧杯中，用800mL水溶解，用甲酸调节pH值至3.0±0.05，用水定容至1000mL，混匀。
5.610%七氟丁酸溶液：准确移取10mL七氟丁酸，用水稀释并定容至100mL，混匀。
5.710%氨化甲醇溶液：准确移取10mL氨水，用甲醇（5.2）稀释并定容至100mL，混匀。
5.80.1%甲酸溶液：准确移取甲酸（5.3）1mL，用水稀释并定容至1000mL，混匀。
5.9乙酸铵溶液：称取乙酸铵0.3854g，用0.1%甲酸溶液（5.8）稀释并定容至1000mL，混匀。
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T/SDFA047—2024
5.10标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取硫酸卡那霉素标准品（CAS号：25389-94-0，纯度≥98%），10mg（精确至0.01mg。以卡那霉素计）于10mL容量瓶中，用水溶解并定容。0℃~8℃保存，有效期为6个月。
5.11标准中间溶液（1.0μg/mL）：准确移取标准储备溶液（5.10）10μL，置于10mL容量瓶中，用水稀释定容，混匀。0℃~8℃保存，有效期为1个月。
5.12标准系列溶液：准确移取适量标准中间溶液（5.11）于10mL容量瓶中，分别加入10%七氟丁
酸溶液（5.6）1.0mL，用水稀释定容，配制成质量浓度分别为2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、
30ng/mL和50ng/mL标准系列溶液，临用现配。
5.13固相萃取柱：混合型阳离子交换柱，填料为聚合阳离子交换树脂，60mg/3mL，或性能相当者。
5.14微孔滤膜：孔径0.22μm，水系。
6仪器设备
6.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI+）。
6.2分析天平：精度为0.01mg和0.01g。
6.3涡旋混合器。
6.4超声波清洗机。
6.5离心机：转速不低于10000r/min。
6.6氮吹仪。
6.7固相萃取装置。
7样品
按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径