气相色谱检测器.ppt

三、氢焰离子化检测器(hydrogenflameionizationdetector,FID)定义：利用有机物在氢焰的作用下，化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。优点：缺点：灵敏度高(10-12g/s)检测时样品被破坏噪音小只能测定含碳化合物死体积小第21页,共29页，星期六，2024年，5月氢焰离子化检测器——FIDFID工作原理：含碳的有机化合物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发生下列反应：CH+OCHO++eCHO++H2OH3O++CO反应产生的正离子在电场的作用下被收集到负电极上，产生微弱的电流，经放大后产生色谱信号。第22页,共29页，星期六，2024年，5月氢焰离子化检测器——FID有机物的通用型质量型检测器，是目前最常用的检测器，峰高取决于单位时间引入检测器中组分的质量，在进样量一定时，峰高与载气流速成正比，用峰高定量时，需保持载气流速恒定。用峰面积定量，与载气流速无关。灵敏度高（小于10-12），对碳有很高的灵敏度；对在氢火焰中不电离的无机化合物如NH3等不能检测。第23页,共29页，星期六，2024年，5月氢焰离子化检测器——FID载气为氮气，燃气为氢气，助燃气为空气。氮气：氢气：空气=1：1～1.5：10，检测器的温度应大于120℃第24页,共29页，星期六，2024年，5月四、电子捕获检测器(electroncapturedetector,ECD)定义：只对含有卤素、硫、氮等电负性强的化合物有响应的检测器。特点：高选择性(痕量电负性有机物)高灵敏度(10-14g/cm3)第25页,共29页，星期六，2024年，5月电子捕获检测器——ECD结构和工作原理：检测器是一个有放射源63Ni或氚(3H)的离子化检测器，当载气通过检测器，受放射源射出的?射线的激发与电离，产生一定数量的电子和正离子，N2N2++e第26页,共29页，星期六，2024年，5月电子捕获检测器——ECD基流：生成的正离子和电子在电场作用下分别向两极运动形成恒定的电流。电负性强的被测组分进入检测器就会捕获电子，AB+e-AB-+EAB-和N2+生成中性化合物，被带出检测室。使检测室的基流减小，减小的程度与载气的浓度成正比,产生负信号，形成倒峰。组分浓度越高，倒峰越大。第27页,共29页，星期六，2024年，5月电子捕获检测器——ECD适用于能俘获电子的化合物（卤代烃、含有N、O、S等杂原子的化合物）的浓度型检测器灵敏度最高的检测器（10-14g/mL），但线性范围小（102—104）载气的纯度和流速对信号影响很大，可采用脱氧管等净化装置除去杂质；一般流速为40～100ml/min.第28页,共29页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第29页,共29页，星期六，2024年，5月**加图19-4双臂热导池**关于气相色谱检测器检测器的分类：1.按照对组分的选择性分：通用型：热导检测器选择性型：电子捕获检测器火焰光度检测器第2页,共29页，星期六，2024年，5月2.根据检测器的输出信号与组分含量的关系分：浓度型检测器

质量型检测器浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内进入检测器的质量无关。如：热导检测器和电子捕获检测器第3页,共29页，星期六，2024年，5月检测器质量型检测器：测量载气中组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如氢焰离子化检测器，火焰光度检测器第4页,共29页，星期六，2024年，5月

在气相色谱中，对检测器的要求主要有4方面：灵敏度高；稳定性好，噪音低；线性范围宽；死体积小，响应快。检测器性能指标：1.灵敏度2.噪音和漂移3.检测限一、检测器的性能指标第5页,共29页，星期六，2024年，5月定义：灵敏度又称响应值，指单位物质的含量(质量或浓度)通过检测器时所产生的响应信号变化率。浓度型检测器灵敏度(Sc)：1ml载气携带1mg的某组分通过检测器时产生的电压，单位为mV·ml/mg灵敏度(sensitivity)第6