近红外光谱仪器基础.ppt

1、仪器的波长范围 对任何一台特定的近红外光谱仪器，都有其有效的光谱范围，光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。 近红外光谱仪器的波长范围通常分两段，700～1100nm的短波近红外光谱区域和1100～2500nm的长波近红外光谱区域。 4、波长重现性 波长的重现性指对样品进行多次扫描，谱峰位置间的差异，通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示（许多傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示）。 波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标，对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响，同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm 9、杂散光 杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和，是导致仪器测量出现非线性的主要原因，特别对光栅型仪器的设计，杂散光的控制非常重要。 杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1％。 10、扫描速度 扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。 不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如，电荷器件多通道近红外光谱仪器完成1次 扫描只需20ms，速度很快；一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右；传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢，但目前也有一些光栅扫描型仪器采用新的设计形式，扫描速度达到了2次/s；最新出现的AOTF近红外仪器由于采用了先进的声光调制器件，其速度可达到16000波长点/s，即30次/秒。 12、测样方式 测样方式在此指仪器可提供的样品光谱采集形式。有些仪器能提供透射、漫反射、光纤测量等多种光谱采集形式。 AOTF技术特点 AOTF滤光器体积小、重量轻，仪器小型化。 AOTF为全固态分光器件。无移动部件，抗震性能好，光谱仪光学部件采用全密封设计，温度、湿度、粉尘等环境条件对仪器没有任何影响，仪器工作稳定。 仪器采用双光路设计，仪器的抗干扰能力强。 分光系统采用最优化的光路设计，信号能量大。信噪比高，通常比傅立叶型仪器高1-2 个数量级。 采用电子信号控制扫描。波长切换快，重现性好，扫描速度快。扫描速度可达16000波长点/秒。 扫描范围广，可实现全光谱扫描，也可以在扫描范围内任意选定一组波长扫描，节省测量时间。 采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的近红外光谱分析仪器具有性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高和性能价格比好等特点。 它通过如同蜻蜓复眼一样的多通道阵列检测器接收不同波长下的光谱，从而避免了光栅或单检测器等部件的移动，实现了光路的固定。 AOTF 声光可调滤光器是采用双折射晶体，通过改变射频频率来调节扫描的波长。整个仪器系统无移动部件，扫描速度快。 * 近红外光谱仪器 近红外光谱分析仪器提供具有高测量精度的光谱，作为被测样品信息的载体，是整个近红外分析的基础。 一、仪器构造 近红外光谱仪器不管按何种方式设计，一般由光源、分光系统、载样器件、检测器和数据处理以及记录仪（或打印机）等几部分构成。 1、光源 光源的基本要求是在所测量光谱区域内发射足够强度的光辐射，并具有良好的稳定性。光源的稳定性主要通过高性能的光源能量监控和可靠电路系统来实现的。另外，为避免低波长的辐射光对样品吸收近红外光的影响，在光源和分光系统间常加有滤光片。 最常见的光源为溴钨灯。由于溴钨灯有一定的使用寿命，更换灯时要注意灯的位置和安装角度。 2、分光系统 分光系统的作用是将多色光转化为单色光，是近红外光谱仪器的核心部件。 根据分光原理的不同，现代近红外光谱仪器的分光器件主要有滤光片、扫描光栅、傅立叶干涉仪、二极管阵列、声光可调滤光器等几种类型。 3、检样器件 检样器件是指承载样品或与样品作用的器件。由于近红外光及样品近红外光谱的特点，近红外光谱仪器的检测器件随测样方式的不同有较大的差异。 就实验室常规分析而言，液体样品根据选定使用的光谱区域可采用不同尺寸的玻璃或石英样品池；固体样品可采用积分球或特定的漫反射载样器件；有时根据样品的具体情况也可以采用一些特殊的载样器件。 在定位或在线分析中经常采用光纤载样器件。 4、检测器 检测器由光敏元件构成，其作用是检测近红外光与样品作用后携带样品信息的光信号，将光信号转变为电信号，并通过模数转换器以数字信号形式输出。 检测器有单通道和多通道两种检