食品质检局实j习报告.doc

一、实习时间：2014.11.24----2014.12.05? 二、实习地点：邯郸市食品质量技术监督检验所? 三、实习目的：学生在学校学习和教学实习的基础上，为进一步从专业工作实际出发，学生到其就业意向单位进行生产实习。学生的生产实习原则上按照企业的实习要求进行顶岗生产实践训练，学校提供生产实习大纲，供企业参考使用，通过生产实习，使学生加深对企业的了解，培养对企业的感情，提高社会适应性，熟练岗位操作能力，帮助学生实现“零距离”上岗。 四、实习内容?： （一）食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的检定 （二）食品中山梨酸钾、苯甲酸、糖精钠的测定 （三）植物油中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定（高效液相色谱法） （四）花椒里罗丹明的测定 （五）测定植物油中的溶剂残留 （六）测水中的三氯甲烷、四氯化碳 （七）测定酒中的塑化剂（领苯二甲酸酯类） （八）测定酒中的己酸乙酯 （一）食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的检定 1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法——气相色谱法、比色法、薄 层层析法。 　　本标准气相色谱法及比色法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定;薄 层层析法适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的含量测定，样品中含有 0.1g/kg环已基氨基磺酸钠即可检出，最低检出量为3～4μg环己基氨基磺酸钠。 　　　　　　　　　　　　　　气相色谱法 2 原理 在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　利用气相色谱法进行定性和定量。 3　试剂 　　本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯(AR)，水为蒸馏水。 3.1　正己烷。 3.2　氯化钠。 3.3　层析硅胶（或海砂）。 3.4 50g/L亚硝酸钠溶液。 3.5 100g/L硫酸溶液。 3.5　环己基氨基磺酸钠标准溶液（含环己基氨基磺酸钠98％）：精确称取1.0000g环己 基氨基磺酸钠，加水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。 4　仪器 4.1　气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。 4.2　旋涡混合器。 4.3　离心机。4.4 10μL微量注射器。 4.5　色谱条件 4.5.1　色谱柱：长2m，内径3mm,U形不锈钢柱。 4.5.2　固定相：Chromosorb W AW DMCS80～100目，涂以10％SE-30。 4.5.3　测定条件 　　柱温：80℃；汽化温度：150℃；检测温度：150℃。 流速：氮气40 mL/min；氢气30 mL/min；空气300 mL/min。 5　样品处理 5.1　液体样品：摇匀后直接称取。含二氧化碳的样品先加热除去，含酒精的样品加40g/L 氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样。 5.2　固体样品：凉果、蜜饯类样品将其剪碎制成试样。 6　分析步骤 6.1　试料制备 6.1.1　液体试样：称取20.0g试样于100 mL带塞比色管，置冰浴中。 6.1.2　固体试样：称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶（或海砂）研磨至 呈干粉状，经漏斗倒入100 mL容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移压容量瓶中， 加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试料，准确吸取20 mL于100 mL带塞比色管，置 冰浴中。 6.2　测定 6.2.1　标准曲线的制备，准确吸取1.00 mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100 mL带塞比色 管中，加水20 mL，置冰浴中，加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液，5mL 100g/L硫酸溶液,摇匀, 在冰浴中放置30 min，并经常摇动，然后准确加入10 mL正己烷，5g氯化钠，摇匀后置旋 涡混合器上振动1min（或振摇80次），待静止分层后吸出己烷层于10 mL带塞离心管中进 行离心分离，每毫升已烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠，将标准提取液进样1～5μL于气相色谱仪中，根据响应值绘制标准曲线。 6.2.2　样品管按6.2.1自“加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液……”起依法操作，然后将试料 同样进样1～5μL，测得响应值，从标准线图中查出相应含量。 7　计算 m1×10×1000 10m1 X = ———————— = ————— ..................(1) m×V×1000 m×V 式中：X——样品中环己基氨基磺酸钠的含量，g/kg； 　　　m——样品质量, g； 　　　V——进样体积，uL； 　　 10——正己烷加入量，mL； 　　　m1——测定用试料中环己基氨基硝酸钠的含量，μg。 8　精密度和允许误差 　　重复测定