T_SZMS 0004-2024 顶空进样器校准规范.docx
ICS17020CCSA61
团体标准
T/SZMS0004—2024
顶空进样器校准规范
CalibrationSpecificationforheadspacesamplers
2024-12-16发布2025-01-01实施
深圳市计量测试学会发布
I
T/SZMS0004—2024
目次
目次 I
前言 II
1范围 3
2规范性引用文件 3
3术语和定义 3
4概述 3
5计量特性 3
6校准条件 4
6.1实验室环境 4
6.2测量标准和试剂 4
7校准项目和校准方法 4
7.1温度校准 4
7.2顶空进样器气相色谱仪FID检测器 5
7.3顶空进样器气相色谱仪ECD检测器 6
7.4顶空进样器气相色谱仪-质谱联用仪 6
7.5顶空进样器定性定量重复性 6
8校准结果表达 7
9复校时间间隔 7
附录A（资料性）顶空进样器校准原始记录参考格式 8
附录B（资料性）顶空进样器校准证书（内页）参考格式 9
附录C（资料性）温度示值误差测量结果的不确定度评定（示例） 10
II
T/SZMS0004—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由深圳市计量测试学会提出并归口。
本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、深圳天溯计量检测股份有限公司、东莞市恩帝检测有限公司、广东精衡检测科技有限公司、深圳市农业科技促进中心、深圳中恒检测技术有限公司、中检（深圳）计量测试服务有限公司、华测计量检测有限公司、深圳市东华计量检测技术有限公司。
本文件主要起草人：巫志君、曾宏勋、祝明辉、邵波、柴昕岳、李向召、罗逸龙、胡继承、黄俊华、杨洁、黎巍、王智辉、欧阳君君、吴铸、贾锦龙、苑新、陈克辉、陈邦、廖扬安、赖送明、万碧霞。
本文件为首次发布。
3
T/SZMS0004—2024
顶空进样器校准规范
1范围
本文件规定了顶空进样器的校准方法。
本文件适用于顶空进样器气相色谱联用仪、顶空进样器气相色谱-质谱联用仪的校准。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
JJG700-2016气相色谱仪检定规程
JJF1059.1－2012测量不确定度评定与表示JJF1071－2010国家计量校准规范编写规则JJF1164-2018气相色谱-质谱联用仪校准规范
OMCLNetworkoftheCouncilofEurope.QualityManagementDocumentPA/PH/OMCL(16)17-Annex
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
顶空进样headspacesampling
将待测样品放入密闭容器或顶空瓶中，通过加热使样品从基质中的挥发出来，达到气-液（或气-固）两相平衡后进样。
4概述
顶空进样器的原理是把被测样品置于密闭的顶空进样瓶中，再使其进入加热炉中升温至指定温度并平衡一段时间，使得被测样品中的挥发性物质得以挥发，在密闭的顶空瓶中达到气-液（或气-固）两相平衡，进而直接抽取顶空瓶顶部的气体注入气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪进行成分与含量的分析。
顶空进样器的结构主要由顶空加热区、压力控制设备、传输线及相应驱动装置组成，其中，顶空加热区温度根据不同厂家型号又可包含顶空加热炉温度，顶空定量环温度，顶空传输线温度等。
5计量特性
5.1顶空进样器的计量特性见表1
表1顶空进样器计量特性
计量特性
气相色谱仪
气相色谱-质谱联用仪
火焰离子化（FID）检测器
电子俘获（ECD）检测器
顶空加热炉温度示值误差
±4.0℃
顶空定量环温度示值误差*
±4.0℃
顶空传输线温度示值误差*
±4.0℃
顶空进样残留*
≤0.2%
4
T/SZMS0004—2024
表1（续）
顶空进样线性*
r≥0.990
顶空进样定性重复性
≤1.0%
顶空进样定量重复性
≤5.0%
≤8