C7级双氧水分析标准.doc

C7过氧化氢的分析方法（推荐） 一、C7过氧化氢质量指标 序号 项目 规格 1 含量 ≥30% 2 ≥5μm颗粒 ≤10个/mL 3 色度 APHA（黑曾） ≤10 4 游离酸（以H2SO4计） ≤5ppm 5 氯化物（Cl） ≤100ppb 6 硫酸盐（SO4） ≤100ppb 7 磷酸盐（PO4） ≤100ppb 9 硝酸盐 ≤100ppb 10 TOC ≤20ppm 10 砷（As） ≤10ppb 11 铝（Al） ≤10ppb 12 钡（Ba） ≤10ppb 13 铍（Be） ≤10ppb 14 铋（Bi） ≤10ppb 15 硼（B） ≤10ppb 16 镉（Cd） ≤10ppb 17 钙（Ca） ≤10ppb 18 铬（Cr） ≤10ppb 19 钴（Co） ≤10ppb 20 铜（Cu） ≤10ppb 21 镓（Ga） ≤10ppb 22 锗（Ge） ≤10ppb 23 金（Au） ≤10ppb 24 铁（Fe） ≤10ppb 25 铅（Pb） ≤10ppb 26 锂（Li） ≤10ppb 27 镁（Mg） ≤10ppb 28 锰（Mn） ≤10ppb 29 钼（Mo） ≤10ppb 30 镍（Ni） ≤10ppb 31 铌（Nb） ≤10ppb 32 钾（K） ≤10ppb 33 硅（Si） ≤10ppb 34 银（Ag） ≤10ppb 35 钠（Na） ≤10ppb 36 锶（Sr） ≤10ppb 37 钽（Ta） ≤10ppb 38 铊（Tl） ≤10ppb 39 锡（Sn） ≤10ppb 40 钛（Ti） ≤10ppb 41 钒（V） ≤10ppb 42 锌（Zn） ≤10ppb 43 锆（Zr） ≤10ppb 44 锑（Sb） ≤5ppb 二、物理特性 无色透明液体，密度（25℃）：1.11g/mL。 三、分析方法 1、H2O2 含量测定：称取0.2g（0.18mL）样品，称准至0.0002g。加25mL水，加10mL4N硫酸，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s。 H2O2 的百分含量（X）按下式计算： 式中： V——高锰酸钾标准溶液之用量，mL； c——高锰酸钾标准溶液之当量浓度； m——样品质量，g； 0.01701——每毫克当量H2O2的克数。 2、色度 用水将2.0 mL铂-钴储液（APHA No.500）稀释到100 mL。在奈斯勒比色管中将该标准（APHA No.10）与100 mL试样进行比较。放在白色背景上垂直俯视。试样的颜色不得深于标准。 3、游离酸 将9mL(10g)试样用刚煮沸并冷却的不含有二氧化碳的90mL水稀释。加0.15mL甲基红指示剂溶液并用0.01N氢氧化钠滴定。所用氢氧化钠溶液的体积与空白试验所需体积的差不得大于0.1mL。空白试验是用90mL稀释所用的水进行的。 4、TOC 用能测定水质中总有机碳的TOC测定仪测定。 5、氯化物、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐 用MIC型阴离子色谱系统测定氯化物、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐含量时可获得满意的结果。经适当实验证实掺入已知样品量为规定值一半时其回收率在85—115%之间的其它方法也可采用。 见后附2《离子色谱法对过氧化氢中Cl-、NO3-、PO43-、SO42-的测定》 6、痕量金属和非金属分析 用石墨炉原子吸收仪（GFAA）测定痕量钾、钠、钙、铁等可获得满意的结果。用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定下痕量铝、锑、砷、钡、铍、铋、硼、铬、钴、铜、镓、锂、镁、锰、钼、镍、铌、银、锶、钽、钛、钒、锌、锆等可获得满意的结果。经适当实验证实掺入已知样品量为规定值一半时其回收率在85—115%之间的其它方法也可采用。 7、颗粒 可用电阻法（库尔特）颗粒计数器检测。 附1： 离子色谱法对过氧化氢中Na+、K+、Ca2+、Mg2+的测定 1．方法提要 采用阳离子色谱系统以及用酒石酸/吡啶二羧酸体系作为流动相来完成过氧化氢中Na+、K+、Ca2+、Mg2+等痕量阳离子的测定。 2．仪器及试剂 a、万思得MIC型阳离子色谱系统：包括709泵、733分离中心、732检测器、762接口、阳离子柱及保护柱； b．水浴锅； c．铂皿 d．酒石酸、吡啶二羧酸； e．Na+、K+、Ca2+、Mg2+标准液； f．试样标准溶液用超纯水溶解配制而成。 3．色谱条件 流动相：C4H6O6/ C7H5NO4=4.0mM/0.75mM； 流动相流速：1.0mL/min； 抑制柱再生液：20mMH2SO4； 分离柱：Metrosep C2（150×4.0mm）； 保护柱：Metr