SN_T 0736.6-2010进出口化肥检验方法 第8部分：磷的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0736.6—2010代替SN/T0736.61999进出口化肥检验方法第6部分：磷的测定Chemical analysis of fertilizers for import and export-Part 6:Determination of phosphorus2010-11-01发布2011-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T0736.6—2010前#言本部分按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草，SN/T0736《进出口化肥检验方法》系列标准包括12个部分：第1部分：取样和制样；第2部分：水分的测定；第3部分：粒度的测定；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；第5部分：氮含量的测定；第6部分：磷的测定；第7部分：钾的测定；第8部分：缩二脲含量的测定；第9部分：氯含量的测定；第10部分：游离酸的测定；第11部分：自动分析仪测定氮含量；第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素、铬、镉、汞、铅。本部分为SN/T0736的第6部分。本部分自实施之日起代替SN/T0736.6—1999《进出口化肥检验方法磷的测定》。本部分与SN/T0736.6一1999相比主要修改如下：按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。将原标准的重量法作为本部分第一法，并定为仲裁法。参考俄罗斯国家标准《TOCT20851.2：1975》中的磷钼钒分光光度法作为第二法。本部分与俄罗斯国家标准《TOCT20851.2：1975》的主要技术差异如下：五氧化二磷（P2O，）标准系列工作曲线绘制，俄罗斯国家标准采用10个点，SN/T0736的本部分采用6个点。本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本部分主要起草人：王骏、赵祖亮、贺国庆、蔡发、戚佳琳、吕晓华。本部分历次版本发布情况：ZBG20005-—1987、SN/T0736.6—1999。- SN/T0736.6—2010进出口化肥检验方法第6部分：磷的测定警告一一本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。1范围SN/T0736的本部分规定了进出口化肥的总磷、水溶磷和有效磷含量的测定方法。本部分适用于进出口化肥磷的测定2规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方SN/T0736.1进出口化肥检验方法，取样和制样3第一法重量法（仲裁法）3.1试剂剂。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按除非另有规定，仅使用分析纯试GB/T603的规定制备。3.1.1水，GB/T6682，三级。3.1.2柠檬酸。3.1.3柠檬酸铵。3.1.4盐酸：p=1.19g/mL。3.1.5硝酸：0=1.42g/mL。3.1.65高氯酸：p=1.67g/mL。3.1.7丙酮。3.1.8盐酸溶液（1+5）。3.1.9硝酸溶液(1+1)。3.1.10王水：盐酸-硝酸(3+1)。3.1.11柠檬酸溶液（20g/L）：称取20g柠檬酸，溶于适量水中，稀释至1L，混勾。3.1.12中性柠檬酸铵溶液：溶解450g柠檬酸铵于适量水中，小心滴加氨水，准确调pH值至7.0，然后用水稀释，使其在20℃时，溶液的密度为1.09g/mL。3.1.13喹钼柠酮溶液：溶液A：溶解70g钼酸钠于150mL水中；1 SN/T0736.6—2010溶液B：溶解60g柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合液中；溶液C：在不断搅拌下，将溶液A缓缓加入溶液B中；溶液D：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，将溶液D缓缓加人溶液C中，放置暗处24h后，加人丙酮280mL，用水稀释至1L，混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处，用时过滤3.2仪器3.2.1天平，感量0.1mg。3.2.2干燥箱：可恒温控制在180℃土2℃。3.2.3砂芯玻璃埚：G4号，容积30mL。3.3取样与试样的制备按SN/T0736.1制备样品。3.4分析步骤3.4.1总磷含量的测定一—磷钼酸喹啉重量法方法提要试样用王水和高氯酸分解，加稀盐酸使可溶性盐溶解，在硝酸溶液中，磷酸根和喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，沉淀于180℃干燥至恒重。分析步骤称取试样1g（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，加20mL王水，盖上表面