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二组分固液相图的测绘实验报告思考题答案.pdf

发布:2024-11-29约2.79千字共4页下载文档
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专业:xxxx学号:xxxxx

实验人:xxx同实验人:xxx

实验名称:物化实验气压:101.325Kpa温度:25℃

二组分金属固液相图的绘制

实验目的

1.掌握热分析法(步冷曲线法)测绘Bi-Sn二组分固-液相图的原理和方法。

2.了解简单二组分固-液相图的特点。

3.掌握KWL-07可控升降温电炉及SWKY-Ⅲ数字控温仪的使用方法。

实验原理

热分析法则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系,这是绘制金属相图

最常用的实验方法。其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢而均匀地冷却,每

隔一定时间记录一次温度,绘制温度与时间关系曲线——步冷曲线。若系统在

均匀冷却过程中无相变化,其温度将随时间均匀下降。若系统在均匀冷却过程中

有相变化,由于体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲

线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。

二组分系统相图有多种类型,其步冷曲线也各不相同,但对于简单二组分凝聚系

统,其步冷曲线有三种类型。

实验步骤

1.连接数字控温仪和可控升降温电炉,接通电源。由于本仪器可同时测量份样

品,样品搭配为1号(0%的Bi)和3号(58%的Bi),2号(30%的Bi)和4

号(80%的Bi),最后测5号(100%的Bi)。

先取1号和3号样品管放至控温区电炉的两炉膛,传感器1置于传感器插孔

测炉温,传感器2置于任一样品管测样品温度。打开数字控温仪的开关,设定温

度,一般为样品全部熔化后再升高50℃为宜。设好后,将控温仪调制工作状态,

控温区电炉开始加热,在样品熔化的过程中,同时对试样进行搅拌,待样品完全

熔化后,打开电炉电源开关,调节“加热量调节”旋钮对测温区电炉进行补热,

补热大小为比转折点或平台所对应的温度低50℃。3.补热合适时,关闭“加

热量调节”,用钳子将熔化好的样品管小心移至测温去炉膛,并将两只传感器1

和2插入样品管中,记住两支传管器所对应的样品组成,同时将下面要测的2

号和4号样品管置于加热区炉膛,进行预热。按下控温仪上的“工作/置数”键,

置数灯亮,设置时间为30s,设置完毕后按下“加热控制”键,此时控制灯,置

数灯同时亮,仪器处于跟踪测量状态,控温区电炉不再加热。3.让其在自燃状

态下冷却。

4.当体系温度处于稳定的下降趋势时,开始记录数据。1号样品管的温度降到

250℃开始记录数据,2号是220℃,3号是180℃,4号是230℃,5号为300℃。

5.1号和3号样品测完后,换预热的2号和4号样品,最后是5号样品,重复

以上操作,依次测出所配样品的不冷曲线数据。

6.实验完毕后,将样品管放入实验试管摆放区进行冷却,最后关闭电源,整理

试验台。

注意事项

1.用热分析法绘制相图时,被测体系必须时时处于或接近于相平衡状态,因此

冷却速率要足够慢才能得到较好的效果,尽量采用自然冷却的方法。

2.用电炉加热使样品熔化时,注意温度适当,温度过高样品易氧化变质,温度

3.熔融样品应该搅拌。

4.在侧一组样品时,可将另一组样品放入加热炉内进行预热,以便节约时间。

5.由于炉温过高,移动样品时要注意使用钳子,且不要接触控温炉上的金属面

板,以防烫伤。

6.当体系处于冷却测量状态时,需控制灯,置数灯同时亮,工作灯不亮,否则

会影响测量结果。

7.样品上要撒一层石墨粉或松香,以防金属氧化。

问题与讨论

1.二组分金属相图的绘制采用哪些方法?答:溶解度法和步冷曲线法。

2.不冷曲线各段的斜率及水平段的长短与哪些因素有关?

答:步冷曲线各段的斜率与金属的物相和组分有关,水平段的长短则由液相

释出的凝固热使已析出的固体在低共熔温度维持的时间来决定。3.为什么

步冷曲线上会出现转折点?纯金属,低共熔混合物及合金的转折

点各有几个?曲线状态为何不同?

答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,

因而造成冷却曲线上的斜率发生改

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